[发明专利]一种测定锰铁合金中硅和磷含量的检测方法

摘要

本发明涉及一种测定锰铁合金中硅和磷含量的检测方法，在锰铁试样溶解制备过程中，采用硝酸和氢氟酸低温溶解，避免了硅在高温溶解时生成四氟化硅逸出，致使硅元素含量偏低的缺点；采用锰铁标样打底加入适量标准系列溶液作为校准溶液，同时绘制的校准工作曲线克服了使用锰铁标样时待测元素含量范围过窄的缺点，有效解决了仅仅使用标准溶液绘制校准曲线带来的基体效应问题。

主权项

一种测定锰铁合金中硅和磷含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)标准校准溶液的配制：分别称取0.2000g GSB03‑1316‑2010、GSB03‑1361‑2001和BH0304‑7锰铁标样各两份，分别置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硝酸、2mL氢氟酸，于≤60℃的水浴低温加热，试样溶解变澄清后，在最终定容至容量瓶以前，在其中的一份GSB03‑1316‑2010溶液中加入1.6mL浓度1000ug/mL的硅标准储备溶液和1.0mL浓度100ug/mL的磷标准储备溶液，GSB03‑1361‑2001溶液中加入2.0mL浓度1000ug/mL的硅标准储备溶液和0.6mL浓度100ug/mL的磷标准储备溶液，BH0304‑7溶液中加入2.0mL浓度1000ug/mL的硅标准储备溶液和2.0mL浓度100ug/mL的磷标准储备溶液，然后定容至250mL塑料容量瓶中，配制成有不同含量待测元素的系列标准较准确溶液；2)试样溶液的配制：称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加20ml硝酸，加热溶解至黄烟消失，取下，用10ml水冲洗烧杯壁。于≤60℃得水浴低温下滴加2ml氢氟酸，边加边摇动直至试样完全溶解，定容至250mL塑料容量瓶中；3)绘制标准曲线：使用电感耦合等离子发射光谱仪于Si212.4nm、P213.6nm处测定校准溶液中硅和磷光谱强度，以光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线；4)计算试样中硅和磷元素的含量：使用电感耦合等离子发射光谱仪于Si212.4nm、P213.6nm处测定试样溶液中硅和磷光谱强度，根据试样溶液的光谱强度值，对照校准曲线，计算硅和磷元素的含量。