[发明专利]一种高纯无水溴化镧粉末的制备方法

摘要

一种高纯无水溴化镧粉末的制备方法，本发明公开了一种选用质量百分比为99.999％的碳酸镧放入反应容器中；加入40％氢溴酸进行反应；过滤，去除杂质，形成纯净地溴化镧溶液；将所述的溴化镧溶液中，加入氢溴酸或碳酸镧或水合肼或氢氧化镧中的任意一种溶液，将PH值调节至7‑8之间；所得溴化镧溶液经浓缩、结晶、过滤，再将所得结晶体溶解于水中，随后较佳操作为再次过滤即得到溴化镧无色澄清水溶液将溴化镧水溶液脱水得到含有0.5‑1个结晶水的溴化镧粉末，然后真空高温脱水处理，得到高纯无水溴化镧粉末。

主权项

一种高纯无水溴化镧粉末的制备方法，其特征在于，其操作步骤如下：S100:选用质量百分比为99.999％的碳酸镧放入反应容器中；S101:加入40％氢溴酸进行反应，形成溶液；S102:过滤S101步骤中形成的所述的溶液，去除杂质，形成滤液；S103:将在S102步骤中形成滤渣进行收集处理，进行无害化处理；S104:经过S101和S102步骤处理后，形成溴化镧溶液；S105:在S104步骤中所述的溴化镧溶液中，加入氢溴酸或碳酸镧或水合肼或氢氧化镧中的任意一种溶液，将PH值调节至7‑8之间；S106:经过S105步骤处理后形成中性或者偏碱性的溴化镧溶液；S107:将S106步骤中所述的中性或者偏碱性的溴化镧溶液，浓缩结晶，再将所得的结晶体溶解于水中，进行二次过滤；S108:将S107步骤后得到溴化镧水溶液；S109:将S108步骤中的所述的溴化镧水溶液，置于钛制容器中，在钛制容器中，充入氩气，在氩气保护气氛中，将所述的溴化镧水溶液加热至400℃‑500℃后，进行搅拌脱水处理；S110:经过S109步骤后，直至得到0.5‑1个结晶水溴化镧粉末；S111:将S110步骤中所述的0.5‑1个结晶水溴化镧粉末，封装在石英玻璃管中，然后进行高温脱水处理；S112：经过S111步骤后，得到无水溴化镧粉末，并将所述的无水溴化镧粉末脱水完成后，使用氢氧焰对脱水后的石英玻璃管口进行灼烧，使石英管口融化封住管口；使石英玻璃管内压力维持在1×10‑3Pa。