[发明专利]一种SiCw-ZrB2-ZrC陶瓷复合粉体及其制备方法有效
申请号: | 201710157781.9 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106977221B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 刘长青;李旭;张露月;伍媛婷;王秀峰;刘虎林;张新孟 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/58;C04B35/622 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 一种SiCw‑ZrB2‑ZrC陶瓷复合粉体,由SiC晶须和ZrB2‑ZrC陶瓷基体组成,SiC晶须均匀分散在ZrB2‑ZrC陶瓷基体周围或均匀生长在ZrB2‑ZrC陶瓷基体表面,本发明还提供了制备SiCw‑ZrB2‑ZrC陶瓷复合粉体的方法,首先合成含硼、硅、锆的陶瓷前驱体聚合物;然后将前驱体聚合物干燥、球磨,得到前驱体粉体;最后将前驱体粉体装入石墨坩埚中,在氩气保护下进行高温裂解,本发明SiC晶须ZrB2‑ZrC陶瓷基体在前驱体裂解过程中同步原位生长得到,省去了晶须的预合成与混合过程,将晶须的合成、引入以及原料粉体的制备合二为一,制备工艺简单、生产成本低,而且所得到的复合粉体形貌均一、晶须均匀分散、尺寸均匀、界面相容性良好。 | ||
搜索关键词: | 一种 sicw zrb2 zrc 陶瓷 复合 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种SiCw‑ZrB2‑ZrC陶瓷复合粉体的制备方法,所述SiCw‑ZrB2‑ZrC陶瓷复合粉体由SiC晶须和ZrB2‑ZrC陶瓷基体组成,SiC晶须均匀分散在ZrB2‑ZrC陶瓷基体周围或均匀生长在ZrB2‑ZrC陶瓷基体表面,其特征在于,制备方法包括如下步骤:步骤1,合成含硼、硅、锆的陶瓷前驱体聚合物,其中:硼的质量分数大于10%,硅的质量分数大于15%,锆的质量分数大于10%,合成方法如下:1)在装有搅拌器、冷凝回流装置的三口烧瓶中加入计量比的苯酚、甲醛和氢氧化钠溶液,边搅拌边升温至60‑75℃,反应0.5‑1.5h;2)按质量份数为:乙醇5‑30份、乙酰丙酮5‑15份、氧氯化锆1‑15份、双氧水1‑10份配制氧氯化锆溶液;3)将1‑15份的正硅酸乙酯滴加到步骤2配置好的氧氯化锆溶液中,搅拌均匀,配制氧氯化锆正硅酸乙酯溶液;4)调节油浴的温度至80‑95℃,边升温边搅拌,同时滴加配制好的氧氯化锆正硅酸乙酯溶液,控制溶液的pH值为7‑9,待温度达到80‑95℃时,恒温反应0.5‑1.5h;5)将1‑10份硼酸溶解于6‑60ml沸乙醇中,配制硼酸溶液;6)调节油浴的温度至100‑110℃,边升温边搅拌,同时滴加配制好的硼酸溶液,控制溶液的pH值为7‑9;7)待温度达到100‑110℃时,保温0.5‑2h后,出料;8)将上步得到的产品放入真空干燥箱中40‑80℃保温3‑5h,即得到硼锆硅陶瓷前驱体聚合物;步骤2,将所述前驱体聚合物干燥、球磨,得到前驱体粉体;步骤3,将所述前驱体粉体装入石墨坩埚中,在氩气保护下进行高温裂解。
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