[发明专利]一种二乙基甲苯二胺的合成工艺

摘要

本发明涉及一种二乙基甲苯二胺的合成工艺，采用溶胶凝胶法制备了催化剂CeO2‑CuO/ZnO/Al2O3，按金属原子摩尔比n(甲苯二胺):n(乙烯):n(催化剂)=1.1:2.2:0.05投料，向高压反应釜中通入H2对催化剂进行还原和活化，打入甲苯二胺(TDA)，充分搅拌，通入乙烯气体，置换H2，程序升温至220～230℃，维持反应压力3.0 MPa，反应时间3 h。往高压釜中加入适量水，减压蒸馏得到二乙基甲苯二胺(DETDA)，通过该方法制得的二乙基甲苯二胺(DETDA)的选择性和收率分别为85.2%、93.7%，纯度为99.1%，品质达到了国家质量标准，是绿色环保的清洁生产工艺。

主权项

一种催化合成二乙基甲苯二胺工艺，步骤如下：在80 ℃恒温水浴条件下，按照摩尔比n(硝酸铜):n(硝酸锌):n(硝酸铝):n(硝酸铈)= 1.1:2.2:1.0:0.05，配制硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铈的水溶液，搅拌0.5 h，按照摩尔比n(柠檬酸):n(硝酸铜+硝酸锌+硝酸铝+硝酸铈)=1.2：1逐滴加入柠檬酸溶液，形成金属络合物溶胶，恒温搅拌5 h，生成凝胶；将上述的凝胶在100 ℃恒温干燥箱中干燥8 h，得到干凝胶，研磨后，将其置于焙烧炉中，加热2 h程序升温至550 ℃，恒温8 h，自然冷却到室温，制得CeO2‑CuO/ZnO/Al2O3；按照摩尔比n(甲苯二胺)：n(乙烯)：n(催化剂)=1.1:2.2:0.05，向高压反应釜（2）中加入催化剂CeO2‑CuO/ZnO/Al2O3，通过稳压阀和单向调节阀通入N2试压至3.0 MPa，30 min内压力不下降即系统密闭性符合要求，通过打料泵（3），向高压反应釜（2）中投入甲苯二胺(TDA)，高压反应釜（2）升温至180 ℃，充分搅拌30 min；2. 切换H2至3.0 MPa，恒温2 h, 对催化剂还原；乙烯经压缩后进入高压反应釜2，置换H2，程序升温至220～230℃，持续补充乙烯，维持反应压力3.0 MPa，反应时间3 h；向高压反应釜（2）中加入10倍催化剂CeO2‑CuO/ZnO/Al2O3质量的水，高压反应釜（2）中的混合物料打到中转罐(5)，再经精馏进料泵(14)打入到精馏塔(6)内，保持精馏塔(6)内的真空度0.98 MPa和温度198 ℃条件下，精馏塔(6)减压蒸馏得到二乙基甲苯二胺(DETDA)。