[发明专利]一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法

摘要

本发明公开了一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，涉及高分子材料领域，以硫化钠、对二氯苯为原料，以合成母液为溶剂，以氢氧化钠为助剂，其生产的具体工艺流程依次包括投料、脱水、1,4‑对二氯苯的溶解、滴加、预聚合以及过滤、洗涤、干燥、包装，最终得到聚苯硫醚产品；本发明采用合成母液为溶剂，可以减少聚苯硫醚树脂合成过程中纯N‑甲基吡咯烷酮的用量，大大降低了回收成本；合成母液中低分子量聚苯硫醚树脂在催化剂的作用下，可再次与硫化钠、1,4‑对二氯苯发生聚合反应，减少合成母液回收过程中低分子量聚苯硫醚树脂的浪费；合成母液中还含有一定量的催化剂，减少合成过程中催化剂的用量，从而进一步降低生产成本。

主权项

1.一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，以五水硫化钠和1,4‑对二氯苯为原料，以氢氧化钠为助剂，其特征在于：以前批次聚苯硫醚合成过程中产生的合成母液为溶剂，其生产的具体工艺流程包括如下步骤：(1)投料：先将计量好的合成母液加入反应釜中，开启搅拌，然后再按比例依次加入五水硫化钠、氢氧化钠、催化剂到反应釜中，密闭加料口，通入氮气保护；(2)脱水：将步骤(1)的反应釜的温度升温至120‑140℃进行脱水，脱水完成后，结束脱水；(3)1,4‑对二氯苯的溶解：将1,4‑对二氯苯投入溶解釜中，然后加入N‑甲基吡咯烷酮，开动搅拌，在氮气的保护下，用导热油对溶解釜进行升温，直至1,4‑对二氯苯溶解于N‑甲基吡咯烷酮中，得到1,4‑对二氯苯的N‑甲基吡咯烷酮溶液；(4)滴加：脱水结束后，对步骤(2)的反应釜中的物料进行降温；反应釜内物料温度降至120‑180℃以下时，打开加料口，向反应釜中缓慢滴加步骤(3)得到的1,4‑对二氯苯的N‑甲基吡咯烷酮溶液，滴加完毕后，密闭加料口，通氮气置换反应釜内空气；(5)预聚合：将反应釜升温至170‑220℃，恒温反应1‑3h；(6)再聚合：将反应釜逐步升温至220‑270℃，恒温反应2‑5h；(7)将得到的聚苯硫醚树脂经过滤、洗涤、干燥、包装得到聚苯硫醚产品。