[发明专利]一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法

摘要

本发明属于分析化学领域，涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法，是在取样品中加入乙腈进行预处理，然后加入氯化钠，剧烈震荡后离心，取上层乙腈溶液；在乙腈溶液中加入无水硫酸镁和PSA吸附剂，剧烈震荡后离心，取上清液作为提取液，待测。使用超高效液相色谱—串联质谱测定提取液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的含量，最后利用公式计算提取液中三乙膦酸铝含量。本发明根据不同溶液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的比例，采用超高效液相色谱‑串联质谱法检测乙基磷酸和亚磷酸离子的含量，经计算、折算得到待测物中三乙膦酸铝的含量，符合食品安全国家标准的规定，适用于三乙膦酸铝残留量的准确、快速分析。

主权项

一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法，其特征在于，其步骤如下：1)、准确称取样品后加入乙腈进行预处理，然后以乙腈为标准按质量体积比为1：10～15的比例加入氯化钠，剧烈震荡1～3min后，以4000r/min的转速离心4～6min，取上层乙腈溶液；在乙腈溶液中按体积质量比为1：0.02～0.025的比例分别加入无水硫酸镁和PSA吸附剂，剧烈震荡1～3min后，以4000r/min的转速离心5～7min，取上清液作为提取液，待测；所述样品是果蔬样品、土壤样品或水样品；所述预处理过程是：在果蔬样品中按质量体积比为1：2～3的比例加入乙腈，然后高速匀浆2～5min；在土壤样品中按质量体积比为1：2～3的比例加入乙腈，然后振荡13～18min；在水样品中按体积比为1：2～3的比例加入乙腈，然后振荡13～18min；2)、使用超高效液相色谱—串联质谱测定提取液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的含量，其中乙基磷酸的母离子和定量离子对分别为109和81/63，亚磷酸的母离子和定量离子对分别为81和79/63；色谱工作条件：UPLC色谱柱为ACQUITYBEH HILIC，柱温：35℃，流速：0.25mL/min，进样量：2μL；流动相：A相为乙腈，B相为0.05％甲酸水，且A/B＝10/90，v/v；其梯度洗脱条件为：0～0.5min，流动相A保持10％；0.5～3.0min，流动相A从10％变为90％；3.0～3.5min，流动相A从90％变为10％；3.5～5.0min，流动相A保持10％；5.0min停止；质谱工作条件：扫描方式：电喷雾负离子扫描；检测方式：多反应监测；雾化气：379.225kPa；喷雾电压：4500V；3)、根据提取液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的存在比例为40：60，利用如下公式计算提取液中三乙膦酸铝含量：三乙膦酸铝含量＝乙基磷酸离子含量×0.4+亚磷酸含量离子×0.6。