[发明专利]一种具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物、制备方法及其阻燃聚乳酸

摘要

本发明公开了一种具有扩链‑阻燃协同作用的有机‑无机杂化纳米化合物及其制备方法。本发明将具有本质阻燃特征的六氯环三磷腈用KH550进行改性，制得一种集硅、磷、氮元素于一体的新型协效阻燃剂，进而又将这种新型阻燃剂与KH560、正硅酸乙酯通过溶胶‑凝胶反应，最终制得一种具有扩链‑阻燃协同作用的有机‑无机杂化纳米化合物。该化合物的热稳定性好、成炭率高、加工性能好，将其应用到聚乳酸树脂的阻燃改性中，能够同时发挥阻燃和扩链的协效作用，不仅能使材料的阻燃性能大大提高，而且能够有效改善聚乳酸在受热时发生的断链降解现象，从而对聚乳酸起到有效的抗滴落作用。

主权项

1.一种具有扩链‑阻燃协同作用的有机‑无机杂化纳米化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1).将含有γ‑氨丙基三乙氧基硅烷KH550和非质子有机溶剂的溶液滴加到含有六氯环三磷腈和非质子有机溶剂的溶液中，体系中加入缚酸剂，在保护气体氛围中，‑15～20℃下搅拌完成滴加过程；所述的含有γ‑氨丙基三乙氧基硅烷KH550和非质子有机溶剂的溶液中KH550的浓度为1.0～3.0 mmol/L，含有六氯环三磷腈和非质子有机溶剂的溶液中六氯环三磷腈的浓度为0.28～0.62 mmol/L；加入的六氯环三磷腈、KH550、缚酸剂的摩尔比例为1∶6∶6～1∶12∶12；步骤(2).滴加完毕后，体系升温至回流温度继续反应10～24小时，经过滤、干燥得到具有阻燃作用的化合物HCCP‑KH550；步骤(3).将正硅酸乙酯，γ‑环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷KH560、HCCP‑KH550与无水乙醇混合，向上述混合体系中逐滴滴加一定量的去离子水，在回流温度下搅拌10~24小时，得透明凝胶状混合液；所述的正硅酸乙酯、KH560、HCCP‑KH550的摩尔比例为6：6：1～3：3：1；所述的无水乙醇、去离子水的体积比例为1：1～1∶6；步骤(4).将步骤(3)所得凝胶状混合液旋蒸，之后在真空烘箱内于80~100℃下干燥，研磨，得淡黄色粉末；步骤(5).将步骤(4)所得淡黄色粉末用溶剂洗涤0~5次，干燥，得淡黄色粉末状终产物。