[发明专利]一种负载型离子液体催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种可用于甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应的负载型离子液体催化剂的制备。所述的催化剂以Fe3O4/SiO2磁性硅胶为载体，进行硅烷化处理后，负载有机碱并与氢氧化钾反应得到Fe3O4/SiO2磁性硅胶负载型碱性离子液体催化剂。该催化剂避免了有机碱催化剂在催化制备碳酸甘油酯反应中难以分离的问题，而且保持了有机碱催化剂高活性与高选择性的特点，并且循环使用6次后没有明显失活，显示了Fe3O4/SiO2磁性硅胶负载型碱性离子液体催化剂高活性、易分离、高稳定性的优势。

主权项

一种负载型离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，以磁性硅胶为载体，经硅烷偶联剂处理后，负载了有机碱催化剂；具体的制备方法为：(1)Fe3O4纳米粒子的制备将质量比为2～4:1的铁盐和亚铁盐混合物溶于水后加入到三口瓶中,和水的质量比为1:5～30,在N2保护下加入NH3·H2O，使得溶液的PH值为9‑11，得到黑色沉淀，在60～80℃下搅拌反应0.5～5小时；反应结束后用去离子水洗涤至中性，用磁铁收集Fe3O4，再用乙醇洗涤2‑3次，干燥；(2)Fe3O4/SiO2磁性硅胶的制备取制备的0.5～1g的Fe3O4纳米粒子，均匀地分散在40～80mL的NH3·H2O乙醇液中，使其重量百分比为5～20％，超声处理10～30min，搅拌0.5～3h后，溶液呈黑色，然后加入正硅酸四乙酯，Fe3O4与正硅酸四乙酯的质量比为1:8～12，继续搅拌10～15h；用磁铁分离所得产物，去离子水、乙醇洗涤后，真空干燥；NH3·H2O乙醇液为25％的氨水溶液与乙醇按照1：1～10的质量比混合得到的；(3)Fe3O4/SiO2磁性硅胶粒子的硅烷化处理取制备的1～3g的Fe3O4/SiO2磁性硅胶分散在40～80mL的无水甲苯中，向此体系中加入硅烷偶联剂，Fe3O4/SiO2磁性硅胶与硅烷偶联剂的质量比为1:1～5，在N2保护下回流反应12～24h后冷却至室温，用500～700目的滤布过滤，再在索氏抽提器中用CH2Cl2回流12‑24h，除去未反应的硅烷偶联剂，将得到的固体减压干燥，得到硅烷化处理的Fe3O4/SiO2磁性硅载体；(4)Fe3O4/SiO2磁性硅胶负载碱性离子液体催化剂的制备取2～4g的Fe3O4/SiO2磁性硅胶分散在40～80mL甲苯中，向此体系中加入有机碱，硅烷化处理的Fe3O4/SiO2磁性硅胶与有机碱的质量比为1:2～6，在N2保护下回流反应12‑24h，冷却至室温，用500‑700目的滤布过滤，再在索氏抽提器中用CH2Cl2回流洗涤12～24h，除去未反应的有机碱，将得到固体分散于40～80mL的质量浓度为0.5～30％的KOH二氯甲烷液中，搅拌促进OH‑与Cl‑的交换反应；经分离、洗涤、干燥后得到Fe3O4/SiO2磁性硅胶负载型碱性离子液体催化剂。