[发明专利]一种三维石墨烯复合气凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种三维石墨烯复合气凝胶，将生物质多糖类结构高分子材料纳米纤维与氧化石墨烯通过表面静电力作用复合，然后利用水合肼还原和惰性气氛中高温热解的方法制成。本发明还公开了制备方法。本发明获得石墨烯复合气凝胶，不但方法简单易行而且比表面积大、孔径分布均匀、导电性好且化学反应活性增加。

主权项

1.一种三维石墨烯复合气凝胶的制备方法：其特征在于:步骤为：(1)将生物质多糖类结构高分子材料利用化学抽提的方法进行纯化或漂白，然后通过机械法处理得到纳米纤维分散液；(2)将步骤(1)得到的纳米纤维分散液配置成为1wt％的溶液，机械法处理，得到分散均匀的纳米纤维分散液；(3)对步骤(2)得到的纳米纤维进行表面阳离子改性，使其表面显现正电；(4)将步骤(3)得到的表面显现正电荷的纳米纤维分散液加入质量比为1:1‑50的氧化石墨烯溶液，在磁力搅拌器上500—1500rpm，常温常压搅拌30‑90min，用超声波粉碎机处理30—180min，得到混合均匀的纳米纤维与氧化石墨烯的溶液；(5)将步骤(4)处理完毕的样品，常温常压下加入N₂H₄·H₂O，其中N₂H₄·H₂O：GO的质量比为1:1‑10，搅拌分散均匀后，加入NH₃·H₂O或HCl调节体系的pH＝10‑11，在磁力搅拌器上500—800rpm，常温常压搅拌5‑30min，分散均匀后将体系密封，加热到80—100℃，反应60—180min，终止反应后冷却至室温；(6)将步骤(5)得到的反应溶液，用抽滤或者离心或者透析洗的方法，用去离子水反复冲洗至中性，得到纳米纤维与石墨烯的复合溶液；(7)用高级醇对步骤(6)得到的纳米纤维与石墨烯的复合溶液进行置换，得到纳米纤维与石墨烯的复合醇凝胶，将得到的醇凝胶经临界点干燥、超临界干燥、真空干燥或者冷冻干燥后即得纳米纤维与石墨烯的复合气凝胶；(8)将步骤(7)得到的纳米纤维与石墨烯的复合气凝胶在管式炉中惰性气体气氛中，在400—1200℃高温热解，即可得到三维石墨烯复合气凝胶。