[发明专利]降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯二元共聚催化剂以及二元共聚方法有效
申请号: | 201710086962.7 | 申请日: | 2017-02-17 |
公开(公告)号: | CN106832118B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 周国权;房江华;王江波;胡敏杰;高浩其;杨建平;王志强;陈斌 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F218/00;C08F4/54;C08F4/52 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯二元共聚催化剂,其特征在于该催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性气体氛围的三口烧瓶中,将三(丁基环戊二烯)化钪和配体溶解于第一溶剂中,在150~300rpm下,滴入二乙基锌,滴完后在30‑60℃下同样搅拌速率下恒温搅拌30‑60分钟,即得钪‑锌络合物催化剂;按照摩尔比1∶1取降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯单体加入到多次抽真空、充氮反应釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的钪-锌络合物催化剂,在20~130℃下,0.1‑8MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4.5‑5.5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯二元共聚物。 | ||
搜索关键词: | 冰片 碳酸 乙烯 二元 共聚 催化剂 以及 方法 | ||
【主权项】:
1.降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯二元共聚方法,其特征在于所使用催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性气体氛围的三口烧瓶中,将三(丁基环戊二烯)化钪和配体溶解于第一溶剂中,在150~300rpm下,滴入二乙基锌,滴完后在30‑60℃下同样搅拌速率下恒温搅拌30‑60分钟,即得钪‑锌络合物催化剂;所述三(丁基环戊二烯)化钪与所述配体的摩尔比为1∶15~15∶1,所述三(丁基环戊二烯)化钪与所述二乙基锌的摩尔比为1∶15~15∶1;所述配体选自8‑羟基喹啉、α,α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉或乙酰基丙酮;所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述溶剂的用量与所述三(丁基环戊二烯)化钪、二乙基锌和配体三者总量的比例为10毫升:0.005~0.035摩尔;降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯二元共聚方法包括下述步骤:按照摩尔比1∶1取降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯单体加入到多次抽真空、充氮反应釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的钪-锌络合物催化剂,在20~130℃下,0.1‑8MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4.5‑5.5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯二元共聚物;所述钪-锌络合物催化剂的用量按催化剂中三(丁基环戊二烯)化钪的量计为降冰片烯类和碳酸亚乙烯酯二者总重量的0.01%‑1.5%;所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升。
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