[发明专利]一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种以Ni为助催化组分的、具有超高HDS活性的非负载型催化剂的制备方法。该方法以VIB族金属为活性组分原料，采用水热合成法得到一种颗粒精细程度较高的Ni基过渡金属复合氧化物，经硫化还原得到活性相形貌良好、孔隙结构发达的非负载型催化剂。本发明最突出的特征是在催化剂制备过程中采用了适宜的初始金属摩尔浓度并选择了合适的沉淀剂，有效提高了活性组分间的复合程度，所制备的Ni基非负载型催化剂孔隙结构发达，活性相形貌良好，可提供丰富的加氢脱硫活性位。正因如此，本发明制备的非负载型催化剂具有相比于传统负载型催化剂更高的HDS活性。同时，本发明工艺流程简便，易于操作，适合批量化工业生产。

主权项

一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取0.02‑0.1mol的Mo、W铵盐，溶于300 ml去离子水配成溶液A，并以沉淀剂调节溶液A至适当的pH值；(2)称取0.05‑0.2mol的水溶性镍盐为助催化组分原料，溶于20 ml去离子水配成溶液B；(3)将溶液B缓慢加入溶液A至完全混合，可见有沉淀生成，待溶液B滴加完成后在一定温度下搅拌含有沉淀的悬浮液，使活性组分间初步复合；(4)1‑6 h后，将混合液倒入2 L水热反应釜，在电热鼓风干燥箱中静置反应；(5)静置反应结束后倒出悬浮液，经抽滤、洗涤、干燥步骤得催化剂前驱体； (6)焙烧催化剂前驱体，得Ni‑Mo‑W三元金属氧化态催化剂，对其进行压片、过筛，选20‑40目颗粒装填至固定床微型反应器，经预硫化得硫化态催化剂。