[发明专利]一种利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法

摘要

本发明公开了一种利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，先将所需反应物料添加到水热反应釜内胆中，密封后将反应温度升高到设定起始温度，并保温一定时间；采用梯度加热法，逐步到达所设定的最高反应温度；在最高温度处保温一定时间后，自然降温到室温，沉淀产物经一定转速的离心分离后，再经过多次水洗、无水乙醇洗涤以及一定温度和时间的电热鼓风干燥等后处理过程，实现对勃姆石粉体形貌的调控，成功制备棒状形貌勃姆石粉体。本发明具有原料价廉易得、成本低、无需使用添加剂、形貌控制方法简便、环保优势明显等综合优势，且制备的棒状形貌勃姆石产物分散均匀，是一条具有明显创新性的合成路线。

主权项

1.一种利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，其特征在于，该利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法：以硫酸铝和尿素为原料，整个制备过程分为三个阶段：在第一阶段，首先将所需反应物料添加到水热反应釜内胆中，密封后将反应温度升高到50～60℃，保温1～2小时，使反应釜内外温度均匀化，作为梯度升温的起点；在第二阶段，在所设定起始温度与最高温度之间，分割成若干个温度阶梯区间；通过交替控制每个温度阶梯区间的升温时间和恒温时间，即采用梯度加热法，逐步到达所设定的最高反应温度；第三阶段，在最高温度处，保温一定时间后，自然降温到室温，沉淀产物经一定转速的离心分离后，再经过多次水洗、无水乙醇洗涤以及一定温度和时间的电热鼓风干燥处理，并对勃姆石粉体形貌的调控，最终利用水热法制备得到棒状形貌勃姆石粉体；所述利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法具体包括：1)首先，称取一定量的分析纯硫酸铝加入容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器上搅拌上使之溶解，制得Al3+浓度为0.3mol/L～0.6mol/L的透明溶液A；2)将一定量的溶液A倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中，添加去离子水，将填充度控制在70％～80％；3)加入一定量的尿素作为沉淀剂后，密封水热反应釜，放入程序控温电热鼓风干燥箱中，将反应温度升高到50～60℃，保温1～2小时，使反应釜内外温度的均匀化；所述沉淀剂为尿素，用量为沉淀全部铝离子所需量的1～2倍；4)随后，以5～20℃的温度差作为一个阶梯，按照升温时间10～40分钟，保温时间20～240分钟，自起始温度开始，梯度加热至指定150～180℃的最高反应温度，保温20～240分钟后，自然降温至室温；5)最后，打开水热反应釜，将产物以4000～5000转/分钟离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～4次，使产物颗粒间疏松，并置于80℃～100℃的电热鼓风干燥箱内干燥3～6小时，获得棒状形貌的勃姆石粉体。