[发明专利]一种超细Au粒子修饰的ZnO基乙炔传感器及制备方法有效

专利信息
申请号: 201710058428.5 申请日: 2017-01-23
公开(公告)号: CN107064220B 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 阮圣平;申郑;张歆东;郭文滨;沈亮;董玮;温善鹏;周敬然;刘彩霞 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N27/00 分类号: G01N27/00
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 一种超细Au粒子修饰的ZnO基乙炔传感器及制备方法,属于气体传感器技术领域。由Al2O3衬底、Pd叉指电极、涂覆在Al2O3衬底和Pd电极上的超细Au纳米粒子修饰的球形多片层ZnO纳米材料敏感层组成。Au粒子的粒径为0.5~3nm,通过溶剂热反应生成的、由多孔ZnO构成的球形多片层材料的粒径为2~4μm,ZnO片层厚度为20~50nm,超细Au粒子生长在ZnO片层之上。本发明制备方法具有工艺简单、成本低、响应恢复快、便于大规模生产的特点,对乙炔具有优良的检测性能。
搜索关键词: au 纳米 粒子 修饰 球形 多片层 结构 zno 敏感 乙炔 气体 传感器 制备 方法
【主权项】:
1.一种以超细Au纳米粒子修饰的球形多片层结构ZnO纳米材料为敏感层的乙炔气体传感器,从下至上依次由Al2O3衬底、Pd金属叉指电极、涂覆在Al2O3衬底和Pd金属叉指电极上的敏感层组成,其特征在于:敏感层的材料为超细Au纳米粒子修饰的球形多片层结构ZnO纳米材料,超细Au纳米粒子的粒径为0.5~3nm,通过溶剂热反应生成的、由多孔ZnO片层构成的球形多片层结构ZnO纳米材料的粒径为2~4μm,多孔ZnO片层的厚度为20~50nm,大量超细Au纳米粒子生长在多孔ZnO片层之上;且超细Au纳米粒子修饰的球形多片层结构ZnO纳米材料由如下步骤制备得到,①球形多片层结构ZnO纳米材料的制备:室温条件下,首先将无水乙醇、甘油和去离子水混合,搅拌15~25分钟得到混合溶剂,然后向24mL上述混合溶剂中加入六水合硝酸锌、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的混合物1~2g,并继续搅拌20~30分钟,溶剂中无水乙醇、甘油和去离子水的体积比为6~8:6~8:10,六水合硝酸锌、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为8~10:4~6:2~3;然后将得到的溶液在160~200℃下溶剂热反应5~8h,冷却至室温后将生成物用去离子水离心清洗,离心产物在60~80℃条件下干燥6~10h,最后在450~550℃下煅烧2~4h,从而得到由多孔ZnO纳米片构成的球形多片层结构ZnO纳米材料;②粒径为0.5~3nm的超细Au纳米粒子修饰的球形多片层结构ZnO纳米材料的制备:在30~45℃的条件下,将步骤①制备的球形多片层结构ZnO纳米材料加入到10~15mL去离子水中,超声处理10~20分钟并不断地注入氮气,使球形多片层结构ZnO纳米材料分散均匀;之后向上述溶液中加入0.2~0.5g吐温85或吐温20并搅拌40~50分钟,在保持反应体系温度和注入氮气的条件下,向上述溶液中滴入1~2mL、0.1~0.2mM氯金酸的去离子水溶液和0.5~1mL氨水溶液,将溶液的pH值调整到7~9,从而得到粒径为0.5~3nm的超细Au纳米粒子;然后超声处理10~15min,将反应体系温度上升为50~60℃,水浴并搅拌2~3小时,使超细Au纳米粒子均匀地分散在溶液当中;最后将所得产物用去离子水离心清洗,室温下干燥后在350~400℃下煅烧1~3小时,从而得到超细Au纳米粒子修饰的球形多片层结构ZnO纳米材料。
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