[发明专利]一种不完全缩合苯基硅倍半氧烷锂盐的制备方法在审
| 申请号： | 201710030218.5 | 申请日： | 2017-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN106866969A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 杨荣杰;叶妙芬;张文超 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C08G77/16 | 分类号： | C08G77/16;C08G77/14;C08G77/06 |
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| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种不完全缩合苯基硅倍半氧烷锂盐(T7POSS‑Li盐)的合成方法，属于有机无机杂化材料技术领域。将溶剂，氢氧化锂和去离子水加入到反应器中，加热搅拌，待体系内出现回流液体后，滴加苯基三烷氧基硅烷，反应时间为16‑24小时，有固体产生，形成悬浮液；将悬浮液抽滤，大量溶剂洗涤，鼓风烘干，烘干温度为50‑100℃，最后得到不完全缩合苯基硅倍半氧烷锂盐。本发明的条件温和，重复性好，具有产率高、周期短、操作简单的特点，适合扩大生产；所得产物拥有三个具有高反应活性的基团，可作为前驱体(如缺角闭环法的前驱体)与诸多具有活性官能团的化合物(如多氯金属化合物、氯硅烷和烷氧基硅烷等)反应，形成POSS衍生物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 不完全 缩合 苯基 硅倍半氧烷锂盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种不完全缩合苯基硅倍半氧烷锂盐(T7POSS‑Li盐)的制备方法，其特征在于制备方法如下：1)将溶剂，氢氧化锂和去离子水加入到反应器中，加热搅拌，待体系内出现回流液体后，滴加苯基三烷氧基硅烷，反应时间为16‑24小时，有固体产生，形成悬浮液；将悬浮液抽滤，大量溶剂洗涤，鼓风烘干，烘干温度为50‑100℃，最后得到不完全缩合苯基硅倍半氧烷锂盐。上述步骤苯基三烷氧基硅烷与溶剂的比为1g：3～9mL；苯基三烷氧基硅烷与氢氧化锂的摩尔比为1：0.3‑0.6；苯基三烷氧基硅烷与去离子水的摩尔比比为1：0.8‑1.5；上述步骤中的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或其混合物；经上述方法制备的不完全缩聚硅倍半氧烷锂盐，其结构通式如式(1)所示：
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