[发明专利]一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法在审
申请号: | 201710027468.3 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106747428A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 张守阳;顾生越;薛贝;李伟;李贺军 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/622;C04B35/64 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法,以硝酸钇和四氯化铪或氧氯化铪为原料,按照Hf与Y摩尔比为11的计量比配置前驱体溶液,选择葡萄糖、甘氨酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、以及尿素等作为燃烧剂,优化组合,调节溶液pH值在1~6范围内,将溶液置于预先升温到250~800℃的马弗炉中,溶剂燃烧法合成蓬松状物质,在350~800℃热处理1~4h,一步法得到晶粒尺寸在5~200nm铪酸钇纳米晶粉体。本方法相较于固相法和共沉淀方法,合成温度较低,时间周期较短,晶粒尺寸均匀,可规模化生产等特点。 | ||
搜索关键词: | 一步法 合成 不同 晶粒 尺寸 铪酸钇 陶瓷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法,其特征在于步骤如下:步骤1、前驱体的配制:将四氯化铪HfCl4或氧氯化铪溶于去离子水里,加入过量的氨水,得到不含Cl‑离子的沉淀物;再置于磁力搅拌水浴锅中,加入过量的硝酸,溶解沉淀物直至烧杯中呈现不含Cl‑离子的透明液体;步骤2:按照Hf与Y摩尔比为1:1的计量比称量硝酸钇,并将硝酸钇加入步骤1得到的透明液体中形成混合溶液;向混合溶液加入含碳的或含氮的燃烧剂,同时加入氨水和硝酸,调节溶液pH值为1~6;所述燃烧剂的计算采用化学价平恒原理,按照所计算的燃烧剂的0.6~1.6倍进行配料计算;步骤3:将盛有混合溶液的烧杯,置于预先升到温度为200~800℃的马弗炉中,随着溶剂的挥发,溶液浓度不断增大,溶胶凝胶逐渐形成,最后溶液燃烧得到蓬松状物质;步骤4:将蓬松状物质热处理,在温度为350~800℃,热处理时间为1~4h,去除多余的残炭得到不同晶粒尺寸的铪酸钇白色粉末。
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