[发明专利]一种4-溴-D-苯丙氨酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710022261.7 | 申请日： | 2017-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108299218A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 吴法浩;李钢;高仰哲 | 申请（专利权）人： | 南京红杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/20 | 分类号： | C07C227/20;C07C229/36 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 210000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑溴‑D‑苯丙氨酸的合成方法，包括如下步骤：1）反应瓶中加入乙酰氨基丙二酸二乙酯，乙醇钠和乙醇，升温至80℃，保温反应2小时，降温至35℃加入对溴溴苄，保温反应5h，降温至25℃，减压浓缩结晶得到（乙酰氨基）[（4‑溴苯基）甲基]丙二酸二乙酯，向其中加入氢氧化钠，升温至45℃保温反应4小时，降温至20℃结晶得到（乙酰氨基）[（4‑溴苯基）甲基]丙二酸；向其中加入60%W/V的盐酸溶液，升温至85℃，保温2小时，反应结束，浓酸结晶，得到4‑溴‑D‑苯丙氨酸。本发明反应温度比较温和，操作安全，相比传统工艺能得到较高纯度的产品，所用到的原料都是比较便宜易得的原料，成本也很低。 | ||
| 搜索关键词： | 保温反应 苯丙氨酸 乙酰氨基 溴苯基 乙酰氨基丙二酸二乙酯 合成 丙二酸二乙酯 操作安全 传统工艺 对溴溴苄 氢氧化钠 温度比较 盐酸溶液 丙二酸 反应瓶 高纯度 乙醇钠 乙醇 浓酸 保温 | ||
【主权项】：
1.一种4‑溴‑D‑苯丙氨酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1）反应瓶中加入乙酰氨基丙二酸二乙酯，乙醇钠和乙醇，升温至75‑80℃，保温反应2‑2.5小时，降温至35‑40℃加入对溴溴苄，保温反应4‑5h，降温至25‑30℃，减压浓缩结晶得到（乙酰氨基）[（4‑溴苯基）甲基]丙二酸二乙酯；2)向步骤1）所得的（乙酰氨基）[（4‑溴苯基）甲基]丙二酸二乙酯中加入氢氧化钠，升温至40‑45℃保温反应4‑4.5小时，降温至15‑20℃结晶得到（乙酰氨基）[（4‑溴苯基）甲基]丙二酸；3）向步骤2）所得的（乙酰氨基）[（4‑溴苯基）甲基]丙二酸中加入60%W/V的盐酸溶液，升温至80‑85℃，保温2‑3小时，反应结束，浓酸结晶，得到4‑溴‑D‑苯丙氨酸。
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