[发明专利]一种氧化石墨烯/二氧化锰复合材料的制备方法有效
申请号: | 201710020153.6 | 申请日: | 2017-01-11 |
公开(公告)号: | CN106698412B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 赵永彬;张在忠;李凯;奚洪亮;刘海波;程金杰 | 申请(专利权)人: | 山东欧铂新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198;C01G45/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 257088 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种氧化石墨烯/二氧化锰复合材料的制备方法,包括以下步骤,首先将石墨、插层剂、氧化剂和水混合后进行反应,得到未完全氧化的石墨烯溶液;然后将上述步骤得到的未完全氧化的石墨溶液和锰源再次混合反应后,得到氧化石墨烯/二氧化锰复合材料。本发明提供的制备方法无需经过双氧水还原、后期的单独的氧化还原过程以及反复清洗过程,在插层剥离石墨后,在未完全氧化的基础上,直接利用一步氧化还原水热法,原位制备了该复合材料,大大减少了操作步骤,降低了能源消耗,减少了剥离时间,而且还提高了复合材料的结构分散性。本发明工艺简单,条件温和,安全环保,适合大规模工业化生产,而且复合材料具有较好的吸波性能和吸收宽度。 | ||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 二氧化锰 复合材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种氧化石墨烯/二氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/nA)将石墨、插层剂、氧化剂和水混合后进行反应,得到未完全氧化的石墨烯溶液;/n所述步骤A)具体为:/nA1)将石墨和插层剂混合后进行反应,得到反应溶液;/n所述步骤A1)中的反应的温度为0~5℃;/n所述步骤A1)中的反应的时间为20~40min;/nA2)再向上述步骤得到的反应溶液中缓慢加入氧化剂和水,再次反应后,得到未完全氧化的石墨溶液;/n所述石墨与所述氧化剂的质量比为1:(2~10);/n所述再次反应的温度为15~35℃;/n所述再次反应的时间为24~48h;/nA3)将上述步骤得到的未完全氧化的石墨溶液进行插层剥离后,得到未完全氧化的石墨烯溶液;/nB)将上述步骤得到的未完全氧化的石墨烯溶液和锰源再次混合反应后,得到氧化石墨烯/二氧化锰复合材料;所述锰源与所述氧化剂的摩尔比为(3~9):1;/n所述再次混合反应为自升压反应;/n所述再次混合反应的反应温度为130~170℃;/n所述再次混合反应的反应时间为12~20h;/n所述再次混合反应的反应压力为0.1~0.5MPa;/n所述氧化石墨烯/二氧化锰复合材料为氧化石墨烯和复合在所述氧化石墨烯表面的二氧化锰纳米材料;/n所述氧化石墨烯/二氧化锰复合材料中二氧化锰具有二氧化锰纳米线自组装的纳米花结构。/n
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