[发明专利]一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明的一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料合成的技术领域。首先将CrO3水溶液与聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液混合，在密封反应釜内水热合成前驱物纳米棒状CrOOH；再将CrOOH与纳米气相SiO2在氧气压力条件下制得CrO2/SiO2纳米颗粒复合物，用HF除去SiO2得到CrO2纳米颗粒。本发明通过控制SiO2的用量，使CrO2不同程度的分散，从而较容易控制晶粒生长；工艺简单，易操作，不需要昂贵的原料和设备，成本低，利于产业化推广。

主权项

一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，有前驱物的制备和CrO2纳米颗粒的制备两个过程；所述的前驱物的制备过程，是首先配置浓度为3.2mol/L的CrO3水溶液，配置质量分数为3.85％的聚乙烯醇水溶液或质量分数为2.5％的乙二醇水溶液，将CrO3水溶液与聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液混合作为前驱液，使前驱液中聚乙烯醇或乙二醇的羟基基团的摩尔浓度为0.6mol/L，前驱液中Cr3+与羟基基团的摩尔浓度比为1.78；前驱液放入反应釜中密封反应釜，加热反应釜使釜内前驱液温度达到380～400℃，再保温60min；反应釜自然冷却至室温，取出产物烘干，得到前驱物纳米棒状CrOOH；所述的CrO2纳米颗粒的制备过程，将纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2按质量比1:3～10混合，球磨成均匀的混合粉末；混合粉末放入反应釜，通入压力5～15MPa的氧气后密封反应釜，再加热反应釜，使釜内温度升至400℃，并在400℃保温1h；反应釜自然冷却后取出样品，得到CrO2/SiO2纳米颗粒复合物；将CrO2/SiO2纳米颗粒复合物置入HF酸溶液中，去除SiO2后再分别用去离子水和酒精离心清洗，得到CrO2纳米颗粒。