[发明专利]一种软海绵酸毒素分子印迹-量子点聚合物的制备方法及应用有效
申请号: | 201710015261.4 | 申请日: | 2017-01-10 |
公开(公告)号: | CN106832295B | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 史西志;肖婷婷;孙爱丽;李逊甲;李德祥;陈炯 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 33226 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 何仲 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种软海绵酸毒素分子印迹‑量子点聚合物的制备方法及应用,特点制备方法包括以下步骤:以软海绵酸为模板分子,加入量子点荧光纳米材料,在交联剂正硅酸乙酯和功能单体存在条件下,引发聚合后,采用超声辅助萃取法除去所得聚合物中模板分子,即获得软海绵酸毒素分子印迹‑量子点聚合物;应用方法为将样品提取液上样至软海绵酸Spin固相萃取小柱,经离心后收集洗脱液,过0.22μm滤膜,即可采用LC‑MS/MS测定软海绵酸毒素的含量,优点是具有灵敏度高、稳定好、选择性高,方法简单、操作方便,达到简单、高效实现贝类样品中软海绵酸贝类毒素的选择性分离、纯化和富集的目的。 | ||
搜索关键词: | 一种 海绵 毒素 分子 印迹 量子 聚合物 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种贝类样品中软海绵酸毒素含量的检测方法,其特征在于具体步骤如下:/n(1)称取0.02-0.05mg软海绵酸毒素分子印迹-量子点聚合物溶于0.5-1.0mL乙醇中得到匀浆液,在抽真空状态下,将匀浆液转入聚丙烯Spin固相萃取小柱中,将软海绵酸毒素分子印迹-量子点聚合物通过上筛板和下筛板压紧得到软海绵酸Spin固相萃取小柱;然后将软海绵酸Spin固相萃取小柱依次用乙醇0.5-1mL、10wt%乙醇水溶液0.5-1mL淋洗活化;其中所述的软海绵酸毒素分子印迹-量子点聚合物的制备方法包括以下步骤:以软海绵酸为模板分子,加入量子点荧光纳米材料,在交联剂正硅酸乙酯和功能单体3-氨丙基三乙氧基硅烷存在条件下,引发聚合后,采用超声辅助萃取法除去所得聚合物中模板分子,即获得可特异识别软海绵酸毒素的软海绵酸毒素分子印迹-量子点聚合物;/n(2)精确称取1.0g贝类样品,加入2.0mL甲醇,12000rpm匀浆30s,涡旋震荡5min,于5000r/min,离心5min,取沉淀加入2.0mL甲醇重复匀浆离心一次;合并两次离心所得上清液,即得到样品提取液,然后将样品提取液上样至步骤(1)活化后的软海绵酸Spin固相萃取小柱,于1000rpm离心2min,然后依次用去离子水0.5-1.0mL,10wt%乙醇水溶液0.5-1.0mL淋洗,于1000rpm离心5min;最后将1.0mL乙醇加入到软海绵酸Spin固相萃取小柱,静止5min后,于1000rpm离心10min,收集洗脱液,过0.22μm滤膜,即可采用LC-MS/MS测定软海绵酸毒素的含量。/n
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