[发明专利]一种用于提取甲烷的液体多孔材料的制备方法及应用在审
申请号: | 201710012908.8 | 申请日: | 2017-01-09 |
公开(公告)号: | CN106748617A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 孙鑫;孙丽娜;宁平;李凯 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07C7/11 | 分类号: | C07C7/11;C07C9/04 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开一种用于提取甲烷的液体多孔材料的制备方法及应用,以2,3‑O‑异亚丙基‑D‑苏醇、1,4‑二氧六环、四乙二醇二对甲苯磺酸酯、盐酸、三乙胺、二氯甲烷、甲磺酰氯、叠氮化钠、15‑冠醚‑5、钯碳、乙醇等作为原料经过一系列反应制备得到所述液体多孔材料,并将其用于提取垃圾填埋气中的甲烷。本发明具有甲烷回收率高、可靠性高、可再生循环利用的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 提取 甲烷 液体 多孔 材料 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种用于提取甲烷的液体多孔材料的制备方法,包括以下步骤:(1)在氮气氛围下,由2,3‑O‑异亚丙基‑D‑苏醇与氢化钠、1,4‑二氧六环制得的混合液Ⅰ在60‑70℃反应1‑1.5h,再加入由四乙二醇二对甲苯磺酸酯制得的混合液Ⅱ,在90‑100℃反应22‑23h得到产物S1,产物S1用三氯甲烷和水萃取,三氯甲烷层干燥脱水后,再真空浓缩;(2)将浓缩后的产物S1加入盐酸、甲醇在室温下反应18‑20h得到产物S2,产物S2用饱和碳酸氢钠溶液和三氯甲烷萃取,三氯甲烷层干燥脱水后,再真空浓缩;(3)浓缩后的产物S2在氮气氛围下加入三乙胺、二氯甲烷在0‑2℃反应10‑15min,再加入甲磺酰氯,反应1‑1.5h,然后在常温下反应1‑1.5h得到产物S3,产物S3用饱和碳酸氢钠溶液和二氯甲烷萃取,二氯甲烷层干燥脱水后,再真空浓缩;(4)在氮气氛围下在二甲亚砜中加入叠氮化钠制得溶液Ⅰ,另将浓缩后的产物S3和15‑冠醚‑5溶解到二甲亚砜中制得溶液Ⅱ,然后将两个溶液混合,在100‑120℃反应48‑50h得到产物S4,产物S4用乙醚和水萃取,乙醚层经真空浓缩;(5)将浓缩后的产物S4放入水热反应釜,并加入钯碳和乙醇,在2‑2.5MPa氢气气氛下反应48‑50h,浓缩即得所述液体多孔材料。
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