[发明专利]一种废水中硝基苯类化合物的测定方法在审
申请号: | 201710011584.6 | 申请日: | 2017-01-07 |
公开(公告)号: | CN107064025A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 张仙招;金雪珍 | 申请(专利权)人: | 台州市绿安检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/34;G01N1/38 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司11508 | 代理人: | 邢永 |
地址: | 318000 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种废水中硝基苯类化合物的测定方法,其技术方案要点是对于颜色较深的废水,用无水碳酸钠调节水样PH到1.5~2.0,加入聚己内酰胺粉末脱色后,过滤,再在含硫酸铜酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,进行比色测定。测定过程中利用脱色的方式替代原本的蒸馏的方式,避免了繁琐的蒸馏预处理,且克服了废水中硝基苯蒸馏不完全的缺点,测量的结果更加准确。 | ||
搜索关键词: | 一种 水中 硝基苯 化合物 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种废水中硝基苯类化合物的测定方法,其特征是:所述测定方法包括有如下的步骤:步骤1:移取50mL水样于比色管中,用无水碳酸钠调节pH到1.5~2.0,加10~20g脱色剂脱色后,用中速定性滤纸过滤,取适量滤液于锥形瓶中,加水至20 mL,加浓盐酸2 mL,锌粉0.4~0.6g,10%硫酸铜溶液2滴,摇匀,静置15~25min,过滤并将滤液转移至50 mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶及滤纸三次,将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处,混匀;步骤2:移取与步骤1同样体积的脱色后的滤液于50 mL容量瓶中,加浓盐酸2 mL,硫酸铜溶液2滴,加水至标线,混匀;步骤3:空白试验溶液配置,取20 mL水于锥形瓶中,加浓盐酸2 mL,锌粉0.4~0.6g;步骤4:分别取上述步骤1和步骤2中配置的容量瓶中的溶液各10mL,分别置于25mL比色管中,加10%氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线,摇匀,加1mL 20%硫酸氢钾溶液混匀,待白色沉淀消失,加5%亚硝酸钠溶液1滴进行重氮反应反应,摇匀,放置3~5min后加2.5%氨基磺酸铵溶液0.5mL,充分摇匀,静置3~5min,待气泡除尽后,加入显色剂进行偶合反应后摇匀反应液;步骤5:步骤4中的溶液放置25~35min,用水做参比,于545nm的波长处测量吸光度,由步骤4中的两份水样测得的吸光度差值从标准曲线上查得硝基苯的浓度;水样中硝基苯类含量按下式计算X=m×5/vX‑‑‑‑‑‑水样中硝基苯类含量(mg/L);m‑‑‑‑‑‑由硝基苯类的吸光度减去苯胺类吸光度后,在校准曲线上查得硝基苯的含量(μg);v‑‑‑‑‑‑水样体积(mL);5‑‑‑‑‑‑稀释倍数。
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