[发明专利]一种牛奶中抗菌类药物的高通量筛选方法

摘要

本发明属于食品中抗菌药物残留检测技术领域，具体涉及牛奶中抗菌类药物高通量筛选方法。涉及牛奶中120种抗菌药物残留同时检测的方法。所述检测方法包括(1)建立牛奶中抗菌类药物前处理技术；(2)建立牛奶中抗菌类药物检测方法；(3)建立空白牛奶谱图库；(4)建立牛奶中抗菌类药物残留谱图库；(5)将空白牛奶谱图库与牛奶中抗菌类药物残留谱图库进行比对，得到待测牛奶样品中抗菌类药物种类和含量。本发明牛奶样品中抗菌类药物残留检测方法，操作简便、快速、有机试剂用量少，灵敏度高。本发明可以快速、准确地鉴别出牛奶样品中抗菌类药物种类和含量，适用于牛奶中抗菌类药物残留监控。

主权项

一种牛奶中抗菌类药物的高通量筛选方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)牛奶样品前处理向牛奶样品中加入10mL提取溶剂和螯合剂用于提取，在35℃下旋转至体积为0.5mL，用流动相定容至1.0mL；(2)液相色谱‑串联质谱检测色谱条件：高效液相色谱柱：Hypersil Golden C18色谱柱，150mm×2.1mm，5μm；流速：0.2mL/min。质谱条件：采用电喷雾离子源测定，在多反应监测模式下，用正、负离子模式同时进行扫描，喷雾电压为5000V；鞘气压力35arb；A辅助气压力5arb；毛细管温度350℃；(3)建立空白牛奶标准谱图库用步骤(1)和(2)的方法对空白牛奶进行提取和测定，得到空白牛奶样品标准谱图库；(4)建立抗菌类药物残留的标准谱图库；空白牛奶添加抗菌类药物残留后，用步骤(1)和(2)的方法进行提取和测定，得到含有抗菌类药物的牛奶样品标准谱图库；(5)牛奶样品中抗菌类药物含量测定待测定的牛奶样品，按步骤(1)和(2)所述的方法进行提取和测定，并与空白牛奶标准谱图库和抗菌类药物残留的标准谱图库进行比对，得到牛奶样品中抗菌类药物的种类和含量信息；其中步骤(1)中的提取溶剂为乙腈‑乙酸乙酯，体积比为95:5；步骤(1)中的螯合剂为0.5g的Na2EDTA；步骤(2)中的流动相为：A：乙腈，B：0.1％浓度的甲酸水‑5m mol/L的甲酸胺溶液，采用梯度洗脱。