[发明专利]一种聚乙烯醇缩醛基固态电解质的制备方法

摘要

本发明提供一种聚乙烯醇缩醛的固态电解质的制备方法，首先将聚乙烯醇缩甲醛或其同系物以及聚乙烯醇分别与硼酸、草酸、锂盐在有机溶剂体系中逐步反应，然后按比例混合，再进行洗涤抽滤、干燥，合成了单草酸硼酸锂结构接枝在聚合物分子链上的高纯聚合物锂盐；接着，将其溶解在有机溶剂中形成澄清溶液，最后制备得到固态电解质。由本发明制备的固态电解质具有接近于1的锂离子迁移数、优异的室温电导率≥10^‑4S/cm、宽的电化学稳定窗口≥6V(vs.Li/Li⁺)、突出的热稳定性，而且具有高的抗拉伸强度≥35MPa，为全固态电池体系提供综合性能优异的固态电解质。

主权项

1.一种聚乙烯醇缩醛基固态电解质的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)将聚乙烯醇缩醛按照质量比1:5‑1:20的比例溶解于有机溶剂，配制成均质溶液；向均质溶液中加入硼酸，溶解，达到聚乙烯醇缩醛中的羟基与硼酸中硼的摩尔比为0.5:1‑5:1；再加入草酸和锂盐，溶解，其中硼酸与锂盐、草酸的摩尔比达到硼原子:锂原子:草酸＝2:1:2，最后冷却至室温制备得到溶液体系1；(2)将聚乙烯醇按照质量比1:5‑1:20的比例溶解于与步骤(1)相同的有机溶剂，接着加入硼酸，加热至50℃‑90℃充分搅拌使其溶解，达到聚乙烯醇中的羟基与硼酸中硼的摩尔比为0.5:1‑5:1；再加入草酸和锂盐，加热至70℃‑120℃充分搅拌使其溶解，其中硼酸与锂盐、草酸的摩尔比达到硼原子:锂原子:草酸＝2:1:2，最后冷却至室温制备得到溶液体系2；(3)将步骤(2)制备的溶液体系2和步骤(1)制备的溶液体系1按照质量比大于0:1且在0.16:1以下进行混合，加入去离子水反复洗涤，抽滤，接着在80℃‑120℃真空干燥8–14h去除水分，得到固体产物；(4)将步骤(3)得到的固体产物，按照质量比1:7‑1:12的比例溶解于有机溶剂中，加热至70℃‑120℃搅拌0.5‑1.5h，得到澄清溶液；(5)将步骤(4)得到的溶液均匀涂覆或流延，厚度控制在70‑90μm，真空干燥10‑14h，得到聚乙烯醇缩醛基固态电解质。