[发明专利]离子液体常温催化3;4-二氢嘧啶-2-酮类化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种离子液体常温催化3，4‑二氢嘧啶‑2‑酮类化合物的合成方法。其技术关键是采用纳米硅负载的酸官能团的离子液体作为催化剂，乙醇作为反应介质，原料芳香醛、1，3‑二羰基化合物、脲素于常温、常压下反应得到目标产物。优点为：(1)原料来源广泛，制备方便；(2)催化剂催化效果好，分离简单，可循环使用、节能减排的效果明显；(3)反应在常温常压下进行，安全平稳，容易工业放大，是环境友好的化工过程。

主权项

1.离子液体常温催化3，4‑二氢嘧啶‑2‑酮类化合物的合成方法，其特征在于：以纳米二氧化硅负载的酸官能基团的离子液体作为催化剂，采用乙醇溶剂为反应介质，以芳香醛、1，3‑二羰基化合物、脲素为原料，在常温、常压下搅拌10～100分钟，合成该目标化合物；其中，纳米二氧化硅负载的离子液体催化剂结构如式(1)所示，黑色球体代表纳米二氧化硅粒子：该催化剂制备方法如式(2)所示：步骤1)：将等摩尔的N‑甲基咪唑，(3‑氯丙基)三甲氧基硅烷在80℃条件下搅拌48小时，混合物经乙醚洗涤除去未反应完的原料，负压20～30mmHg干燥得到的中间体I，收率96％；步骤2)：圆底烧瓶中加入甲醇，搅拌下滴入氨水25％与水的混合溶液，搅拌10分钟后滴入四乙氧基硅烷TEOS，常温条件下搅拌得到白色的纳米二氧化硅颗粒，将纳米二氧化硅分散在二氯甲烷中，搅拌下滴入中间体I的二氯甲烷溶液，在40～50℃下搅拌24小时，冷却、过滤、负压20～30mmHg 80℃干燥得到中间体II；步骤3)：上步得到的中间体II与过量的硫酸氢钠在去离子水中常温搅拌24小时，过滤、去离子水洗涤、负压20～30mmHg 80℃干燥得到催化剂，收率97％；所用的原料芳香醛具有如式(3)的结构：式(3)中，R₁是H，2‑Cl，4‑Cl，4‑OCH₃，2‑NO₂，3‑NO₂，4‑NO₂中的任意一个；所用的原料1，3‑二羰基化合物是乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯中的任意一个。