[发明专利]一种利用扫描电镜检测石墨烯微片层分布的方法

摘要

本发明涉及石墨烯材料检测领域，具体涉及一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法。通过磁化石墨烯微片，使石墨烯微片沿径向定向排列，采用扫描电镜通过对样品正面电镜扫描直观的估算出石墨烯微片的径向分布情况；通过多层径向定向排列样品的重叠，观测横截面石墨烯微片层厚的分布。克服了现有光学观测采用强力分散破坏石墨烯原有分布的缺陷，可以真实的的反应石墨烯材料的层数分布，可以快速估算出石墨烯微片中多层石墨烯、100层以上的石墨烯微片以及少量石墨的分布情况，对评估石墨烯材料质量以及研究规模化机械研磨剥离制备石墨烯工艺具有重要意义。

主权项

1.一种利用扫描电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) 取经过机械剥离制备的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;(2) 在载玻片一端施加磁场，使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴载玻片;(3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下，置于真空干燥箱,在50‑60℃条件下干燥1‑2h，得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片；（4）将步骤（3）干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接，以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M；（5）将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的小样置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺，估算石墨烯微片的径向分布，见下表：径向尺寸微粒体积占比标记序号＞1μma%10.5‑1μm（不含0.5μm）b%20.3‑0.5μmc%3＜0.3μmd%4；(6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺，通过标记估算出层厚分布，见下表：层厚尺寸微粒体积占比标记序号＞0.2μme%50.1‑0.2μm（不含0.1μm）f%60.05‑0.1μmg%7＜0.05μmh%8。