[发明专利]一种分离桥式四氢环戊二烯异构化产物的方法

摘要

本发明公开一种分离桥式四氢环戊二烯异构化产物的方法，目的在于提纯挂式四氢双环戊二烯。首先采用水蒸气精馏和多元共沸精馏分离沸点低于挂式四氢双环戊二烯的反应溶剂和轻质副产物，然后采用水蒸气精馏分离挂式四氢双环戊二烯，后者的塔顶采出物经过分水即可得到符合纯度要求的挂式四氢双环戊二烯。本工艺方法具有分离精度高、共沸剂可循环使用的特点。

主权项

1.一种分离桥式四氢环戊二烯异构化产物的方法，其特征在于：依次分离沸点低于挂式四氢双环戊二烯的反应溶剂、轻质副产物以及挂式四氢双环戊二烯，所述轻质副产物包括反式十氢萘；具体步骤如下：(1)采用水蒸气精馏分离沸点低于挂式四氢双环戊二烯的反应溶剂：将桥式四氢环戊二烯异构化产物放于蒸馏塔，采用水蒸气精馏分离，水用量为待分离混合物中反应溶剂的0.1‑1倍，理论塔板数10‑30，精馏压力为101KPa，回流比0.1:1—1:1，塔顶温度为68‑71℃，塔底温度81‑85℃，塔顶采出液经分水，反应溶剂和水能循环使用；(2)多元共沸剂精馏分离轻质副产物：多元共沸剂以质量百分比计，由10％‑90％的水和10％‑90％的有机含氧化合物组成，所述有机含氧化合物为碳三、碳四、碳五、碳六的低碳醇类、糠醇、四氢糠醇、环戊醇或二氧六环中的一种或多种；将步骤(1)分离后的产物加入多元共沸剂，多元共沸剂用量为待分离混合物质量的0.1‑5倍，理论塔板数30‑200，精馏压力为101KPa，回流比:10:1—50:1，塔顶温度为80‑100℃，塔底温度90‑105℃，多元共沸精馏操作进行到塔底混合物中反式十氢萘与挂式四氢双环戊二烯的相对含量比为1.0％‑1.5％:98.5％‑99.0％时为止，塔顶采出液经分水，多元共沸剂中的含氧有机物经减压精馏与轻质副产物分离并可回收使用；(3)水蒸气精馏分离挂式四氢双环戊二烯：步骤(2)分离后的混合物采用水蒸气精馏分离，水用量为待分离混合物的1‑8倍，理论塔板数30‑200，精馏压力为101KPa，回流比5:1—50:1，塔顶温度95‑100℃，塔底温度95‑105℃，保持塔顶采出液中挂式四氢双环戊二烯的含量高于98.5％，塔顶采出液经分水，即可得到纯度98.5％以上的挂式四氢双环戊二烯产品，其中含有的主要杂质为反式十氢萘，塔底剩余液中主要为异构化原料桥式四氢双环戊二烯、金刚烷及少量挂式四氢双环戊二烯，能继续作为异构化原料循环使用，也能经分离少量金刚烷后继续进行异构化反应。