[发明专利]一种新的氧化纤维素的制备方法有效
申请号: | 201611223934.7 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106589141B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 张治国;黄伟;索艳格 | 申请(专利权)人: | 杭州协合医疗用品有限公司;浙江科技学院 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益;李亦慈 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种新的氧化纤维素的制备方法,包括在外循环脉动式反应器中,加入纤维素原料,开启外循环泵进行除氧充氮置换保护;开启换热器;当除氧充氮置换完全后,体系进行抽真空等等,通过氮气的稀释,使得高反应性的二氧化氮的浓度可调,从而更温和的控制氧化反应,使产品的降解等副反应发生更少,提高了反应的选择性和收率,本发明更使得反应可以在负压和低温下进行,这不仅进一步降低了各种副反应的发生,也使得反应体系的安全系数大大提高,本发明适应性强,可以适用的纤维素原料为纤维素或者再生纤维素;原料形态可以为纺织布料、无纺布料或者纤维素薄膜都可。 | ||
搜索关键词: | 纤维素原料 氧化纤维素 副反应 充氮 除氧 制备 置换 氮气 控制氧化反应 脉动式反应器 纤维素薄膜 再生纤维素 安全系数 二氧化氮 纺织布料 高反应性 外循环泵 原料形态 纤维素 抽真空 换热器 外循环 负压 降解 可调 收率 无纺 稀释 布料 | ||
【主权项】:
1.一种新的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在外循环脉动式反应器中,加入纤维素原料,开启外循环泵进行除氧充氮置换保护;开启换热器;2)当除氧充氮置换完全后,体系进行抽真空;3)缓慢开启二氧化氮管路,开启氮气管路,混合气体被泵抽入,并通过换热器,控制温度在0‑160℃在反应器中与纤维素原料进行接触,发生选择性氧化反应,并不断进行循环反应促进反应完全,其中,外循环氧化反应器中的气流循环开关关闭和打开以1:1‑10的脉动比进行气流脉动,实现脉动促进选择性氧化反应;4)待纤维素氧化反应达到目标程度后,停止通入二氧化氮,继续循环反应5‑30分钟;5)反应结束后,调节温度至室温,体系首先进行抽真空,尾气去尾气处理,然后再通入氮气进行置换循环,然后继续尾气抽真空去尾气处理,重复通入氮气冲洗置换反应器体系至完全,产品出料即得到氧化纤维素产品。
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