[发明专利]一种农药中间体2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法有效
申请号: | 201611222381.3 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106749086B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 黄华 | 申请(专利权)人: | 江苏振方生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D277/32 | 分类号: | C07D277/32 |
代理公司: | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 刘艳玲 |
地址: | 223100 江苏省淮安市洪泽*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种农药中间体2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的制备方法,涉及生物化工技术领域,以5‑羟甲基噻唑为反应原料,乙腈为反应溶剂,N‑氯代丁二酰亚胺为氯化试剂,碘为催化剂,经氯化反应制得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明以5‑羟甲基噻唑为原料,采用一锅法制备2‑氯‑5‑氯甲基噻唑,在氯化试剂N‑氯代丁二酰亚胺和催化剂碘的协同作用下进行两步氯化反应,制得的产品2‑氯‑5‑氯甲基噻唑收率和纯度较高,收率达到93.8%,纯度达到99.2%。 | ||
搜索关键词: | 氯甲基噻唑 氯代丁二酰亚胺 农药中间体 羟甲基噻唑 氯化反应 氯化试剂 收率 催化剂 制备 生物化工技术 反应溶剂 反应原料 乙腈 | ||
【主权项】:
1.一种农药中间体2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:将5‑羟甲基噻唑溶解于乙腈中,再于0℃下加入N‑氯代丁二酰亚胺,加完后自然升至室温反应,待5‑羟甲基噻唑反应完全后加入催化量的碘,并加热至回流反应,反应结束后浓缩出溶剂,然后将剩余物降至0℃,并加入2‑氯‑5‑氯甲基噻唑晶种,保温搅拌析晶,抽滤,滤饼水洗,最后经真空干燥后制得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。
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