[发明专利]一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法

摘要

本发明公开了一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法，所述方法包括自动进样、吸附管吸附脱附、气相色谱质谱仪分析等步骤。本发明方法可以解决传统检测方法能全密闭化、有毒有害气体组分吸附不全、不能自动添加内标的问题，同时改善化合物的线性。

主权项

1.一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法，其特征在于所述气相色谱质谱法包括如下步骤：(1)把气袋插入自动进样器的多孔阀上；(2)打开负压真空泵(14)，真空泵流量为0.85m3/h，最大真空度100mbar；(3)打开质量流量计(13)，设定准备进样的流速25～30ml/min，时间为1～30min；(4)将多孔阀的下层进样口2层2号位与多孔阀的气体公共出口C2连通，气流开始运转，经过多孔阀的气体公共出口C2后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关(7)、过滤器(8)、螺旋式除水器(9)、螺旋式吸附管(12)、质量流量计(13)、真空泵(14)，当待测气体达到预设体积后，多孔阀中的上层进样口1层16号位与多孔阀的气体公共出口C1连通，开始引进内标气体，内标气体经过多孔阀的气体公共出口C1后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关(7)、过滤器(8)、螺旋式除水器(9)、螺旋式吸附管(12)、质量流量计(13)、真空泵(14)；待测气体与内标气体均在螺旋式吸附管(12)内富集；其中富集时间为1～30min，气体流速为25～30ml/min；(5)当待测气体与内标气体均达到预设体积后，打开氮气进样阀2层15号位或1层15号位，氮气吹洗管线，并把管线中残留的气体推入到螺旋式吸附管(12)中；(6)对螺旋式吸附管(12)进行加热，并将六孔阀(15)的4号位与5号位连通，2号位与3号位连通，使载气由载气进口(11)进入螺旋式吸附管(12)进行气体脱附，随后脱附气体经过螺旋式除水器(9)、六孔阀(15)上的2号位、3号位进入气相色谱仪；(7)预设进样口温度为200～250℃，离子源温度为230℃，当气相色谱质谱仪接收到螺旋式吸附管(12)的脱附信号后，开始进样；(8)通过气相色谱质谱仪的软件计算待测样品的结果；所述螺旋式吸附管(12)是由填料TENAX‑TA、硅胶、炭分子筛组成的三段式吸附管，总长30cm；所述TENAX‑TA段的长度为12cm；所述硅胶段的长度为4cm；所述炭分子筛段的长度为8cm；所述气相色谱质谱仪中气相色谱仪的条件为：进样口温度：200℃；分流比10:1；色谱柱：DB‑624，60m×0.32mm×1.8μm；恒流模式下柱流量：1.8mL/min；柱温箱升温程序：初始温度35℃，保持5min，以5℃/min的速率升温到120℃，以10℃/min的速率升温到220℃，保持3min；所述气相色谱质谱仪中质谱仪的条件为：扫描方式：全扫描；扫描范围：35‑270amu；离子化能量：70eV；接口温度：230℃；其余参数采用仪器默认设定值。