[发明专利]一种制备联苯胺黄颜料的方法及联苯胺黄颜料

摘要

本发明涉及一种制备联苯胺黄颜料的方法，包括以下步骤：A、重氮液的制备；B、偶合液的制备；C、偶合反应：在偶合釜中加入冰醋酸、醋酸钠和水，搅拌溶解，液面上滴加偶合液，至PH到4.5‑4.6，液面下加入步骤A中的重氮盐进行并流偶合，偶合PH保持在4.5‑4.7，反应过程用H酸检验重氮盐不过量，反应完搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，搅拌10分钟，用稀NaOH溶液调节PH＝9‑10，加入松香溶液，搅拌20分钟，加入稀盐酸调节PH＝2‑3，搅拌5分钟，升温至90℃，保温30分钟后，加冰水冷却至70℃过滤，充分漂洗，70℃下干燥12h，粉碎得联苯胺黄颜料。本发明可以明显改善颜料的耐热性、耐非极性溶剂性能和耐晒性能中的一项或几项。

主权项

1.一种制备联苯胺黄颜料的方法，包括以下步骤：A、重氮液的制备：将联苯胺衍生物盐酸盐和浓盐酸在水中充分搅拌打浆30分钟，加冰 至0‑5℃，加入亚硝酸钠反应60分钟，用氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，加入硅藻土，过滤得到 重氮液；其中，联苯胺衍生物盐酸盐:水(质量比)＝15‑7:1；所述浓盐酸浓度为30‑36％，联苯胺衍生物盐酸盐:盐酸(摩尔比)＝1:3‑5；联苯胺衍生物盐酸盐:亚硝酸钠(摩尔比)＝1:2.02‑ 2.10；联苯胺衍生物盐酸盐:硅藻土(质量比)＝30‑20:1；B、偶合液的制备：将乙酰基乙酰苯胺或其衍生物中的一种或二种溶于NaOH水溶液，得 澄清的偶合液；其中，偶合组分:重氮组分(摩尔比)＝2.10‑1.95:1；所述NaOH溶液浓度为3‑10％， NaOH:偶合组分(摩尔比)＝2‑1.5:1；C、偶合反应：在偶合釜中加入冰醋酸、醋酸钠和水，搅拌溶解，液面上滴加偶合液，至pH 到4.5‑4.6，液面下加入步骤A中的重氮盐进行并流偶合，偶合pH保持在4.5‑4.7，反应过程用H酸检验重氮盐不过量，反应完搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，搅 拌10分钟，用稀NaOH溶液调节pH＝9‑10，加入松香溶液，搅拌20分钟，加入稀盐酸调节pH＝ 2‑3，搅拌5分钟，升温至90℃，保温30分钟后，加冰水冷却至70℃过滤，充分漂洗，70℃下干燥12h，粉碎得联苯胺黄颜料；其中，冰醋酸:联苯胺衍生物盐酸盐(摩尔比)＝0.5‑0.3:1，冰醋酸:醋酸钠(摩尔比)＝ 2.5‑2:1；水:联苯胺衍生物盐酸盐(质量比)＝12‑7:1；所述稀NaOH溶液浓度为5‑10％；所述 松香溶液浓度为2‑5％，为工业级松香溶于NaOH溶液；所述稀盐酸浓度为5‑10％；所述过渡金属盐为铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、锆盐中的一种或几种；所述过渡金属盐的添加量是以颜料质量为基准的1‑15％；所述联苯胺黄颜料为颜料黄12或颜料黄174。