[发明专利]一种制备汉沙颜料的方法及汉沙颜料

摘要

本发明涉及一种汉沙类颜料的制备方法，包括以下步骤：A、重氮液制备；B、偶合液制备；C、偶合反应：在偶合釜中加入冰醋酸、醋酸钠和水，搅拌溶解，调整温度至20℃，加入步骤A中的重氮液和步骤B中的偶合液，并流偶合，控制反应pH在4.3‑4.7之间，反应时间控制在25‑40分钟，确保重氮组分不过量，偶合结束搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，搅拌20分钟，升温至95℃，保温30分钟，过滤，充分漂洗，在75℃下烘12小时，粉碎后得到汉沙类颜料。本发明在偶合反应充分后，加入一定量的过渡金属盐溶液，可以明显改善颜料的耐热性、耐非极性溶剂性能和耐晒性能中的一项或几项。

主权项

1.一种汉沙类颜料的制备方法，包括以下步骤：A、重氮液制备：将汉沙类颜料重氮组分在水中打浆30分钟，加入盐酸，搅拌20分钟，加 冰至0‑5℃，加入亚硝酸钠反应60分钟，用氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，加入硅藻土，过滤得 到重氮液；其中，水:重氮组分(质量比)＝20‑10:1；所述盐酸浓度为15‑36％，盐酸:重氮组分(摩 尔比)＝3‑2.5:1；亚硝酸钠:重氮组分(摩尔比)＝1.05‑1:1；硅藻土:重氮组分(质量比)＝ 10‑5:1；B、偶合液制备：将汉沙类颜料偶合组分溶解在NaOH溶液中，搅拌至完全澄清，调整温度 到20℃；其中，偶合组分:重氮组分(摩尔比)＝1.1‑1:1；所述NaOH溶液浓度为10‑30％，NaOH:偶 合组分(摩尔比)＝2‑1.5:1；C、偶合反应：在偶合釜中加入冰醋酸、醋酸钠和水，搅拌溶解，调整温度至20℃，加入步 骤A中的重氮液和步骤B中的偶合液，并流偶合，控制反应pH在4.3‑4.7之间，反应时间控制 在25‑40分钟，确保重氮组分不过量，偶合结束搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加 入偶合釜，搅拌20分钟，升温至95℃，保温30分钟，过滤，充分漂洗，在75℃下烘12小时，粉碎后得到汉沙类颜料；其中，冰醋酸:重氮组分(摩尔比)＝0.4‑0.3:1，冰醋酸:醋酸钠(摩尔比)＝2.5‑2:1； 水:重氮组分(质量比)＝15‑10:1；所述过渡金属盐的添加量是以颜料质量为基准的1‑15％；所述汉沙类颜料为颜料黄74或颜料黄65。