[发明专利]一种分组分离三种稀土原料的萃取方法有效

专利信息
申请号: 201611200748.1 申请日: 2016-12-22
公开(公告)号: CN106498193B 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 刘俊辰;于婉君;钟学明 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/38
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明公开三进料口分馏萃取分离混合稀土的方法,采用P507为稀土萃取剂,伯胺N1923为萃酸剂,TBP为有机相改性剂;在一个分馏萃取体系中设立三个进料口,La~Gd/Tb~Lu分组分离同时处理轻稀土矿、中钇富铕矿和高钇矿的三种氯化稀土料液,获得轻中稀土和重稀土二种稀土产品。轻稀土矿料液从第一进料口进入分馏萃取体系;中钇富铕矿料液从第二进料口进入分馏萃取体系;高钇矿料液从第三进料口进入分馏萃取体系。从分馏萃取体系第1级萃取槽出口水相中获得纯度为5N级轻中稀土产品;从萃酸段的萃余水相中获得5N级重稀土产品。与现有传统分馏萃取工艺相比较,本发明洗酸的消耗量下降75%~83%,有机相皂化碱的消耗量下降49%~67%,萃取槽总级数减少30%~60%。
搜索关键词: 一种 分组 分离 稀土 原料 萃取 方法
【主权项】:
1.一种分组分离三种稀土原料的工艺方法,其特征在于:以P507为稀土萃取剂,伯胺N1923为萃酸剂,TBP为有机相的改性剂;在一个分馏萃取体系中设立三个稀土料液进口,La~Gd/Tb~Lu分组分离三种稀土料液;所述的三种稀土料液分别为轻稀土矿的氯化稀土水溶液、中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液 、高钇矿的氯化稀土水溶液;所述的轻稀土矿为氟碳铈稀土矿或独居石稀土矿;获得轻中稀土的产品和重稀土产品二种稀土产品;工艺方案具体如下:1)稀土料液;以轻稀土矿的氯化稀土水溶液为第一种料液,中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为第二种料液,高钇稀土矿的氯化稀土水溶液为第三种料液;氯化稀土料液的稀土浓度为0.5M~1.5M,pH值为1~5;2)稀土萃取有机相;稀土萃取有机相为含有P507和TBP的煤油或磺化煤油溶液;P507的体积百分比浓度为25%~40%,TBP的体积百分比浓度为10%~20%,皂化度为30%~40%;3)洗涤液;重稀土氯化物为洗涤液,其稀土浓度为0.6M~1.0M,pH值为1~4;4)三进料口分馏萃取体系;分馏萃取体系由萃取段、萃洗段、洗萃段和洗涤段构成;稀土皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系;第一种料液从第一进料口进入分馏萃取体系;第二种料液从第二进料口进入分馏萃取体系;第三种料液从第三进料口进入分馏萃取体系;洗涤液从最后1级萃取槽进入分馏萃取体系;第1级萃取槽出口水相中获得轻中稀土产品La~Gd,分取22.40%~35.49%用于稀土皂化;从最后1级萃取槽出口有机相获得负载重稀土Tb~Lu及Y的有机相,全部转入反萃段;5)反萃段;以负载重稀土组分的有机相为待反萃原料,以3M~4M盐酸为反萃剂,8级~10级逆流反萃将负载于有机相的重稀土组分反萃至水相;反萃段出口有机相为再生稀土萃取有机相,全部循环转入皂化段;反萃段出口萃余水相为含有盐酸的重稀土氯化物溶液,全部转入萃酸段;6)萃酸段;萃酸有机相为N1923和TBP的煤油或磺化煤油溶液,N1923的体积百分比浓度为20%~40%,TBP的体积百分比浓度为10%~20%;6级~8级逆流萃取除去含有盐酸的重稀土氯化物溶液中的盐酸;萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N1923有机相;萃酸段出口水相为重稀土产品,分取49.71%~57.84%用作稀土三进料口分馏萃取的洗涤液;7)稀土产品;从分馏萃取体系第1级萃取槽出口水相中获得轻中稀土的产品;从萃酸段的萃余水相中获得重稀土产品。
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