[发明专利]皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法有效
申请号: | 201611184839.0 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106596779B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 王华;严洪连;李支薇;任祥祥 | 申请(专利权)人: | 广电计量检测(西安)有限公司;广州广电计量检测股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/72 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤 |
地址: | 710075 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法,包括以下步骤:样品处理:取待测样品,加入有机溶剂萃取获得萃取液;气相色谱‑质谱联用检测。本发明的检测方法简便快速,优选甲醇作为萃取剂,通过甲醇萃取后在优化的检测条件下,二异辛胺在11min内就能完成一次色谱分析,并能获得很好的分离效果。该方法在0.1~10mg/L的二异辛胺浓度范围内线性良好,线性相关系数达到0.9998,检出限达到0.1mg/L,重复性相对标准偏差<3%,样品加标回收率为95%~110%,具有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 皮革 纺织品 中二异辛胺 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:样品处理:取待测样品,加入有机溶剂萃取获得萃取液;所述有机溶剂为甲醇,所述待测样品与所述有机溶剂的质量体积比为(0.1‑2g):(5‑20)ml,萃取时间为50min‑120min,萃取温度为58‑62℃;气相色谱‑质谱联用检测:对所述萃取液进行气相色谱‑质谱联用检测,气相色谱条件为:色谱柱:DB‑624,长度30m,膜厚1.4μm,内径0.25mm;采用程序升温;进样口温度:230‑250℃;进样模式:不分流;流量:0.8‑1.5ml/min;外标法定量;所述程序升温具体为:初始温度80‑120℃,保持0.5‑2min,以5‑20℃/min的速率升至230‑250℃,保持2‑10min;质谱条件为:离子源温度:225‑235℃;色谱‑质谱接口温度:220‑250℃;电离方式:电子轰击电离;溶剂延迟时间:3‑6min;采集模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。
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