[发明专利]一种凹凸棒负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法

摘要

本发明公开一种凹凸棒负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法，包括以下制备步骤：1)以凹凸棒石为原料，通过硅烷偶联剂进行表面改性；2)以改性的凹凸棒为中心核，通过与不同代数的PAMAM大分子发生取代反应制备凹凸棒负载G1.0‑4.0代PAMAM型树枝状大分子。通过本发明所得吸附材料既能发挥凹凸棒石的吸附作用和PAMAM的螯合作用，又避免单独使用PAMMA时出现的随机影响因素，且对金属离子吸附量大，该材料可用于处理重金属离子废水工艺，在实际应用过程中具有独特的优势。

主权项

1.一种凹凸棒负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将经过200目筛选的凹凸棒原土与去离子水按1:1‑1:100质量比混合，机械搅拌10‑100分钟，倾出上层液体，重复多次，以除去水溶性杂质得悬浮液，往所述悬浮液中加入适量的1‑4mol/L的盐酸，超声条件下搅拌1‑3h，过滤洗涤至中性，将最终过滤产物倒入干净的容器中，110℃真空干燥2‑10h，研磨得纯的凹凸棒土即ATP；2)将500mL三口烧瓶中，依次加入20g步骤1)中的ATP，加入200mL10％的γ‑氯丙基三甲氧基硅烷水溶液，70℃加热反应4h，过滤，乙醇洗涤，60℃真空干燥12h，得到γ‑氯丙基改性凹凸棒土ATP‑CTP；3)PAMAM型树枝状大分子的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生Michael加成反应得到以酯基为端基的半代产品G0.5，将所述半代产品G0.5和乙二胺通过酰胺化反应制备以氨基为端基的整代产品G1.0，重复Michael加成反应和酰胺化反应合成G1.0‑G4.0代PAMAM型树枝状大分子；4)PAMAM型树枝状大分子在凹凸棒表面的负载：将步骤2)中所述ATP‑CTP和不同代数的G1.0‑G4.0代PAMAM型树枝状大分子混合，加入溶剂，机械搅拌下加热回流4‑10h，过滤，依次用甲苯、乙醇洗涤，60℃真空干燥10‑24h，制得G1.0‑G4.0代PAMAM‑ATP‑CTP型吸附剂。