[发明专利]利用有序介孔氧化镁负载四氧化三钴激活单过硫酸钾去除水中抗菌药物的方法

摘要

本发明公开了利用有序介孔氧化镁负载四氧化三钴激活单过硫酸钾去除水中抗菌药物的方法，操作步骤如下制备四氧化三钴/有序介孔氧化镁复合材料；配制一定浓度含抗菌药物的溶液；投加四氧化三钴/有序介孔氧化镁，混合搅拌一定时间以达到吸附平衡；投加单过硫酸钾；通过离心或过滤分离四氧化三钴/有序介孔氧化镁复合材料，即可完成一种利用有序介孔氧化镁负载四氧化三钴激活单过硫酸钾去除水中抗菌药物的方法。使用本发明的方法可以实现水中抗菌药物的高效处理，去除率超过95%；使用过程中钴离子溶出浓度低于纳米四氧化三钴，减少环境污染；四氧化三钴/有序介孔氧化镁复合材料可通过离心或过滤分离且循环使用，降低运行成本。

主权项

利用有序介孔氧化镁负载四氧化三钴激活单过硫酸钾去除水中抗菌药物的方法，其特征在于，按以下步骤进行：（1）制备CMK‑3① 将模板介孔分子筛SBA‑15与含有蔗糖的硫酸水溶液充分混合，于100 ℃下干燥5 h，之后于160 ℃条件下干燥5 h得到固体粉末A；② 将步骤①中干燥得到的固体粉末A充分研磨后与蔗糖水溶液充分混合，于100 ℃条件下干燥5 h，之后于160 ℃条件下干燥5 h得到固体粉末B；③ 将步骤②干燥后的固体粉末B转移至坩埚内，并将其放进管式炉内于900 ℃真空条件下培烧5 h，所述马弗炉的升温速度为2 ℃/min；④ 将步骤③中培烧的固体粉末B冷却至室温，经充分研磨之后投加入盛有1 mol/L NaOH水溶液的反应容器内，于70 ℃水浴条件下搅拌12 h，将搅拌后的溶液静置30 min倒去上清液，以上步骤重复三次；⑤ 将步骤④中得到的材料用去超纯水和乙醇反复清洗至pH=7，于120 ℃条件下真空干燥得到CMK‑3固体粉末，将此固体粉末充分研磨之后储存备用；（2）制备OM‑MgO① 将步骤（1）中得到的CMK‑3固体粉末投加到Mg(NO3)2·6H2O溶液中，在室温条件下搅拌2 h，之后于管式炉中300 ℃真空条件下焙烧3 h，所述管式炉的升温速度为2 ℃/min；② 将步骤①中的方法重复三次；③ 将步骤②中真空焙烧后的固体粉末于马弗炉中800 ℃条件下焙烧3 h，去除CMK‑3模板，所述马弗炉的升温速度为2 ℃/min；④ 将步骤③中焙烧后的样品冷却至室温得到OM‑MgO固体粉末，将此固体粉末充分研磨之后储存备用；（3）制备Co3O4/OM‑MgO① 将OM‑MgO投加到Co(NO3)3·6H2O‑乙醇溶液中，在室温条件下搅拌2 h；② 将步骤①搅拌后的溶液于60 ℃下鼓风干燥得到固体粉末，将此固体粉末转移至坩埚内，并将其放置在马弗炉内于500 ℃条件下培烧3 h，所述马弗炉的升温速度为2 ℃/min；③ 将步骤②中培烧后的Co3O4/OM‑MgO固体粉末充分研磨后备用；（4）将Co3O4/OM‑MgO与含恩诺沙星水溶液充分混合，转移至棕色摇瓶中；（5）投加单过硫酸盐：将单过硫酸盐投加至步骤（4）中的棕色摇瓶中进行恩诺沙星的降解反应；保持反应液温度为20~50 ℃的条件下水浴震荡反应30~120 min，可实现水中恩诺沙星的高效去除，并得到含有Co3O4/OM‑MgO的混合溶液；（6）采用离心或过滤方式回收Co3O4/OM‑MgO，回收的Co3O4/OM‑MgO用乙醇和去离子水反复清洗至少5次，并于60 ℃真空干燥，得到回收的Co3O4/OM‑MgO。