[发明专利]一种铀锆合金中锆含量的测定方法

摘要

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法测定铀锆合金中锆含量的具体方法。本发明建立了EDTA滴定法检测铀锆合金中锆含量的检测方法。通过选择溶样温度、氢氟酸的加入量、铀的干扰实验、滴定酸度、滴定温度等实验，以0.2g铀锆合金样计，方法精密度优于1％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

主权项

1.一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取一份铀锆合金，铀锆质量比为9：1，将样品置于50mL烧杯中；(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸，硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g，盖上表面皿；(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃，10min后加入氢氟酸溶解，氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；5min后加入硫酸，控制铀锆合金浓度为0.25mL/g，溶解铀锆合金至澄清；硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；(4)采用萃取分离方法分离掉铀基体步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中；萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为100mL/g；分n次清洗烧杯，保证50mL烧杯中的样液全部进入分液漏斗中；振荡、静置后，将得到的水相放入300mL锥形瓶中，用于后续锆含量的检测；(5)将300mL锥形瓶置于电热板上加热蒸干，取下后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，盐酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；(6)加热至残渣溶解完全且溶液变澄清，加入浓度为100g/L的盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺溶液的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；(7)加去离子水，去离子水的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为500mL/g；(8)将上述溶液于电热板上加热煮沸后取下，用于EDTA滴定；(9)在煮沸的溶液中滴加浓度2g/L的二甲酚橙指示剂，二甲酚橙指示剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.06mL/g；(10)直接用EDTA标准溶液滴定红色恰变为黄色；(11)将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变即为终点；(12)U‑10Zr合金样品中元素锆的测定结果以质量分数ω(Zr)表示，单位以百分数(％)表示，按公式(1)计算：式中：ω(Zr)——锆的测定结果以质量分数表示，单位为％；T——锆对标准溶液EDTA的滴定度，单位为mg/mL；V——步骤(10)和步骤(11)中滴定EDTA标准溶液滴定的体积，单位为mL；m——步骤(1)中称取试料的质量，单位为g。