[发明专利]一种石墨/普鲁士蓝复合材料制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种石墨/普鲁士蓝复合材料制备方法，包括如下步骤：通过共沉淀的方法，以氯化亚铁、亚铁氰化钠在表面活性剂的水溶液中，水热反应得到普鲁士蓝纳米球；将普鲁士蓝纳米球和氧化石墨搅拌，并使用液氮将溶液冷淬，然后冻干，最后用水合肼还原。一种石墨/普鲁士蓝作为钠离子电池正极用材料的应用。本发明的有益效果是：得到的普鲁士蓝纳米球的电化学性能更优越，石墨烯卷的包覆进一步增加了普鲁士蓝纳米球的导电性能，提高了普鲁士蓝纳米球的长循环性能，制得得到钠离子电池正极容量不易衰减，而且倍率性能好，在150mAg^‑1电流密度循环500次后，容量约为110mAhg^‑1，容量维持率为90.2％。

主权项

1.一种石墨/普鲁士蓝复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、称取0.796g氯化亚铁以及0.968g亚铁氰化钠分别溶于100ml去离子水中，对应记为A溶液和B溶液；步骤二、向A溶液中加入50mg表面活性剂F127，并超声搅拌至清液，记为C溶液，备用；步骤三、将B溶液超声搅拌至清液，备用；步骤四、将C溶液和超声搅拌后的B溶液转移到反应釜中，拧紧釜盖并转移到烘箱中，先程序升温至70℃至90℃，反应10h至30h，再程序降温至室温，得到普鲁士蓝纳米球，备用，在进行程序升温时升温的速率是1℃/min至3℃/min，在进行程序降温时降温的速率是0.1℃/min至1℃/min；步骤五、量取140ml氧化石墨原液，在超声波粉碎仪中超声3h，分别量取20ml、40ml以及80ml超声后的氧化石墨原液在250ml的烧杯中配制成150ml三种不同浓度的氧化石墨溶液，对应记为D溶液、E溶液、F溶液；步骤六、分别称取200mg步骤四中备用的普鲁士蓝纳米球加入到步骤五中的D溶液、E溶液、F溶液内，并常温下搅拌4h，得到三种不同的氧化石墨包覆普鲁士蓝；步骤七、将步骤六中得到的三种不同的氧化石墨包覆普鲁士蓝分装到离心管中，并将试管放入到液氮中冷淬，最后再将离心管放入冻干机中冻干48h至96h，得到氧化石墨包覆普鲁士蓝纳米球；步骤八、称取步骤七中得到的氧化石墨包覆普鲁士蓝纳米球100mg放入20ml反应瓶中，将反应瓶敞口，放入250ml蓝盖瓶中，同时向蓝盖瓶中放入20ml水合肼溶液，并将蓝盖瓶密封后，放入50℃至70℃烘箱中反应5h至12h，得到石墨/普鲁士蓝。