[发明专利]一种科琴黑/多孔硫化氧化亚铜/纳米金复合光降解材料的制备方法

摘要

一种科琴黑/多孔硫化氧化亚铜/纳米金复合光降解材料的制备方法，本发明涉及在一种用于光降解有机物的科琴黑/多孔硫化氧化亚铜/纳米金复合材料的制备方法。本发明是要解决氧化亚铜薄膜用于光降解有机污染物时由于比表面积小、吸附性能差以及导电性不良导致的催化活性低的问题。一种科琴黑/多孔硫化氧化亚铜/纳米金复合光降解材料的制备方法：(1)自组装科琴黑；(2)电沉积白铜锡；(3)锡的沥出；(4)多孔铜的硫化氧化；(5)自组装纳米金，制备出比表面积高、导电性优良的科琴黑/多孔硫化氧化亚铜/纳米金复合光降解薄膜材料，可以展现出对有机染料优异的光降解性能。

主权项

1.一种科琴黑/多孔硫化氧化亚铜/纳米金复合光降解材料的制备方法，其特征在于在一种科琴黑/多孔硫化氧化亚铜/纳米金复合光降解材料的制备方法按以下步骤进行：(1) 自组装科琴黑：a. 将2.5~5.0 g粒径为160~180目的科琴黑加入到100 ml的硝酸+盐酸混合溶液中，在室温下搅拌2~10 min，然后采用超声波细胞粉碎机处理2~10 min；b. 重复步骤a 2~16次后采用乙醇进行离心洗涤5~8次，完成科琴黑的羧基化处理；c. 将步骤b处理之后的科琴黑加入到1000 mL乙醇中，在室温下搅拌10~15 min，配得科琴黑浆液；d. 将浓度为2.5~5.0 g/L的阳离子型聚丙烯酰胺溶于去离子水中，在40~60 ℃下搅拌6~10 h后配得阳离子型聚丙烯酰胺溶液；e. 将紫铜板浸入步骤d配制的阳离子型聚丙烯酰胺溶液中1~2 min，然后浸入丙酮中5 s，轻微振荡后取出并自然晾干，浸入步骤c配得的科琴黑浆液中3~5 min，轻微振荡后取出并自然晾干；f. 重复步骤e 2~8次，制得紫铜/层层自组装科琴黑复合材料；(2) 电沉积白铜锡：g. 量取10~70 mL盐酸溶于800 mL去离子水中，缓慢加入8~20 g的对苯二酚，然后加入25~38 g酒石酸氢钾和10~35 g氯化钾，搅拌至全部溶解后加入10~22 g氯化亚锡并陈化30 h，配得溶液A；h. 向溶液A中加入10~30 g硫脲，加热搅拌至完全溶解后加入2~10 g氯化亚铜，搅拌至完全溶解后定容至1 L，配得电沉积白铜锡溶液；i. 将步骤f制得紫铜/层层自组装科琴黑复合材料浸入步骤g配制的电沉积白铜锡溶液，在电流密度为1.0~3.0 A/dm2的条件下电沉积2~45 min，得到紫铜/层层自组装科琴黑/白铜锡复合材料；(3) 锡的沥出：j. 将步骤i制备的紫铜/层层自组装科琴黑/白铜锡复合材料浸入到锡沥出溶液中作为阳极，在0.1~2.0 A/dm2的电流密度下电解1~5 h，制得紫铜/层层自组装科琴黑/多孔铜复合材料；(4) 多孔铜的硫化氧化：k. 将步骤j制得的紫铜/层层自组装科琴黑/多孔铜复合材料浸入铜的硫化氧化溶液，在50~90 ℃下处理1~10 h，取出后水洗并冷风吹干，然后在150~180 ℃下真空热处理3~8 h，获得紫铜/层层自组装科琴黑/多孔硫化氧化亚铜复合材料；(5) 自组装纳米金：l. 将步骤k制备的紫铜/层层自组装科琴黑/多孔硫化氧化亚铜复合材料浸入d配制的阳离子型聚丙烯酰胺溶液中1~2 min，然后浸入丙酮中5 s，轻微振荡后取出并自然晾干，浸入金纳米棒溶胶轻微搅动2~10 min，取出后冷风吹干，完成在紫铜板表面制备科琴黑/多孔硫化氧化亚铜/纳米金复合光降解材料。