[发明专利]在钢铁表面制备CNTs-多孔镍/氧化镍析氢反应催化剂的方法

摘要

在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍/氧化镍析氢反应催化剂的方法，本发明涉及一种用作碱性溶液电解析氢反应催化剂的制备方法。本发明是要解决目前在碱性溶液中非贵金属析氢反应催化剂性能较差的问题。在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍/氧化镍析氢反应催化剂的方法：(1)镍铜合金‑CNTs复合电镀溶液的配制；(2)铜浸出液的配制；(3)钢铁前处理；(4)在钢铁表面制备CNTs‑镍铜合金；(5)在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍；(6)在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍/氧化镍，在钢铁表面制备出具有良好析氢反应催化活性的CNTs‑多孔镍/氧化镍复合催化层，有利于电解析氢反应非贵金属催化剂性能的提高。

主权项

1.在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍/氧化镍析氢反应催化剂的方法，其特征在于在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍/氧化镍析氢反应催化剂的方法按以下步骤进行：(1) 镍铜合金‑CNTs复合电镀溶液的配制：a. 称取0.1~2.0 g的十六烷基三甲基溴化铵，加入到800 mL去离子水中，在室温下搅拌20 min之后，加入0.2~1.0 g的碳纳米管；b. 在25 ℃下搅拌0.5 h之后采用超声波细胞粉碎机处理1.5 h；c. 重复步骤b 1~5次；d. 按照柠檬酸铵的浓度为35~65 g/L、酒石酸钾钠的浓度为5~30 g/L、硫酸镍的浓度为8~50 g/L、硫酸铜的浓度为2~25 g/L的比例，将柠檬酸铵、酒石酸钾钠、硫酸镍和硫酸铜依次加入步骤c处理之后的溶液，调整pH为7.5~8.5，完成镍铜合金‑CNTs复合电镀溶液的配制；(2) 铜浸出液的配制：e. 将10~100 mL的硫酸和10~120 g的硫脲在40~70 ℃的温度下溶于700mL去离子水中，定容至1 L，完成铜浸出液的配制；(3) 钢铁前处理：f. 将钢铁浸入丙酮中超声处理2~5 min，水洗后浸入温度为35~40 ℃、体积百分浓度为5~8%的盐酸溶液中浸蚀1~3 min，水洗后完成钢铁前处理；(4) 在钢铁表面制备CNTs‑镍铜合金：g. 将经过步骤(3)处理之后的钢铁浸入步骤(1)配制的镍铜合金‑CNTs复合电镀溶液中作为阴极，石墨板作为阳极，在电流密度为0.5~5.0 A/dm2并且施加搅拌的条件下电沉积10 min ~ 3 h，之后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后完成在钢铁表面制备CNTs‑镍铜合金；(5) 在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍：h. 将步骤(4)制备的钢铁/CNTs‑镍铜合金复合材料浸入步骤(2)配制的铜浸出液中2~12 h，温度为40~70 ℃，之后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后完成在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍；(6) 在钢铁表面制备CNTs‑多孔镍/氧化镍：i. 将步骤(5)制备的钢铁/CNTs‑多孔镍复合材料放入30%双氧水中浸泡0.25~12 h，温度为40~60 ℃，然后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后冷风吹干，在100 ℃下热处理0.5~3 h，完成钢铁表面CNTs‑多孔镍/氧化镍析氢反应催化剂的制备。