[发明专利]用做橡胶填料高分散碳纳米管的改性方法

摘要

本发明目的在于提供一种碳纳米管高分散改性用做橡胶填料的制备方法。该发明采用强氧化性酸和多元胺对碳纳米管表面进行胺基化处理，而后采用酸酐对丁苯胶乳进行酰化处理，最后在脂肪族二异氰酸酯作用下进行包覆来制备高分散型碳纳米管。这种方法不仅解决了碳纳米管的易团聚问题，而且还杜绝因长期存放、高剪切加工过程中又再次发生团聚的问题。另外，还改善碳纳米管与丁苯橡胶相容性，保证了碳纳米管粒子能够均匀地分散到丁苯橡胶基体里。

主权项

1.一种用做橡胶填料高分散碳纳米管的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳纳米管胺基化的制备：按质量份计，将100份碳纳米管和150～200份浓硝酸、50～100份浓硫酸、10～50份高锰酸钾一起放入反应器中混合，用50～100kHz超声波处理1～2hr,然后加热到50～90℃，搅拌酸煮1～10hr，冷却、抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后加入200～400份多元胺，再加热到70～90℃，搅拌反应1～5hr，抽滤、洗涤、干燥，得到表面带有胺基的碳纳米管；(2)酰化丁苯胶乳的制备：按质量份计，在聚合釜中先加入100份丁苯胶乳、1～5份乳化剂、5～10份溶剂，搅拌、加热，待聚合釜温度达到25～50℃时，在搅拌条件下加入0.01～0.2份催化剂，直到体系变成橙红色时加入1～7份酸酐，搅拌反应1～4hr，加入10～15份质量浓度为1.5％～5.0％的盐酸水溶液终止反应，抽滤、洗涤制得酰化丁苯胶乳；(3)高分散型碳纳米管的制备：按质量份计，取100份胺基化碳纳米管和5～10份表面活性剂、300～500份去离子水、1～5份缓冲剂加入到聚合釜中搅拌混合10～30min；然后加入1～5份乳化剂、4～12份酰化丁苯胶乳，搅拌升温至60～80℃，搅拌反应1～3hr后，经洗涤、脱水、干燥、研磨制得高分散型碳纳米管。