[发明专利]一种精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法，该方法以硝酸银为前驱体，多元醇为溶剂兼为还原剂，在稳定剂聚乙烯吡咯烷酮和诱导剂硝酸镍作用下，使用微波辐照为热源，通过控制反应物浓度、比例、微波辐照时间和温度，快速、精准控制胶粒尺寸连续生长进程，达到超小粒径尺寸的精准控制，生产周期短、工艺简便、设备简单、成本低廉、易批量化生产，得到的纳米银颗粒粒径范围为1.91‑30.5nm，最小直径仅1.91nm，达到纳米级尺度到原子级过度尺寸，接近纳米极限尺寸，产品纯度高、粒径分布均匀，变异系数4.7‑17.3，稳定性和单分散性强，为超小纳米颗粒的化学和物理特性的理论研究和应用开发提供了条件。

主权项

1.一种精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述纳米银颗粒粒径范围为1.91‑30.5nm，该方法包括以下步骤：(1)将多元醇试剂在105‑120℃连续干燥2h以上除水，将0.01‑0.04M AgNO₃、2.5‑10.0mM Ni(NO₃)₂·6H₂O和0.09‑0.15M聚乙烯吡咯烷酮依次加入除水的多元醇溶剂中，密封后快速搅拌0.5‑1h，缓慢搅拌5‑10min，使其充分溶解且无浓度梯度；其中聚乙烯吡咯烷酮浓度以单体计算，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量Mw＝30000、58000或130000；(2)将步骤(1)得到的溶液敞口，用频率为2450MHz微波炉在300‑700W低功率110‑150℃辐照2‑8min，制备不同粒径的纳米级超小粒径银颗粒；反应完成后，使用冰水浴淬冷，中止反应，反应液加入去离子水稀释2‑3倍，搅拌5‑10min，超声5min后离心分离，离心分离速度为8000‑15000rpm，去除上层液，底层胶粒依次用去离子水和无水乙醇洗涤2‑3次；经洗涤的产物分散于加有柠檬酸钠稳定剂的去离子水或有机溶剂中，避光贮存得到目标产物；所述有机溶剂选自无水乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。