[发明专利]一种硒化锑与凹凸棒石复合材料催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种凹凸棒石负载硒化锑、其制备方法及其用途，其中凹凸棒石负载硒化锑是以天然凹凸棒石为载体并负载硒化锑的复合材料；所述硒化锑的质量占所述复合材料总质量的17.8~53.7 wt%；其制备方法是采用水热法将原料经硼氢化钠还原后负载到载体表面，过滤、洗涤、干燥后得到凹凸棒石负载硒化锑；所述原料是酒石酸锑钾、硒粉、硼氢化钠；本发明复合材料用于在水溶液中常温常压条件下实现对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚。本发明以廉价易得凹凸棒石为载体，降低了成本，且复合材料对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚具有明显的增强作用，原因可能是凹凸棒石大的比表面积和硒化锑高活性晶面增强了有机物在表面的吸附与脱附，从而提高了催化加氢活性。 1

主权项

1.凹凸棒石负载硒化锑催化剂，其特征在于：所述催化剂是以天然凹凸棒石为催化剂载体并负载硒化锑的复合材料；所述硒化锑的质量占所述催化剂总质量的17.8~53.7 wt%。

2.一种权利要求1所述的凹凸棒石负载硒化锑催化剂的制备方法，其特征在于：采用水热法将催化剂原料经硼氢化钠还原后负载到催化剂载体表面，过滤、洗涤、干燥后得到凹凸棒石负载硒化锑催化剂；所述催化剂原料是酒石酸锑钾、硒粉、硼氢化钠。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是按以下方法操作：

(1)催化剂载体的分散

向凹凸棒石粉体（200目）中加入蒸馏水，搅拌形成悬浮液，超声分散30分钟备用，所述凹凸棒石与所述蒸馏水的质量体积比为0.52 g：45 mL；

(2)催化剂原料的前处理

a.将所述催化剂原料是酒石酸锑钾加入到权利要求3（1）所述的凹凸棒石悬浮液中，继续超声分散1小时~9小时；所述催化剂原料是酒石酸锑钾的质量是0.332 g；

b.将催化剂原料硒粉与硼氢化钠溶液混合，搅拌30分钟，直至所述硒粉溶解形成透明溶液；所述催化剂原料硒粉与硼氢化钠的质量分别是0.064 g和 0.061 g，蒸馏水15ml；

 (3) 催化剂的水热法制备

将权利要求3（2）中配置的a悬浮液、b透明溶液转移至80 mL高压反应釜，密封，于180 °C条件下反应1~9小时，待冷却后，抽滤，用蒸馏水洗涤样品三次，于80 °C条件下烘干，得到凹凸棒石负载硒化锑催化剂。

4.一种权利要求1所述的凹凸棒石负载硒化锑催化剂的用途，其特征在于：所述的凹凸棒石负载硒化锑催化剂作为在水溶液中常温常压条件下实现对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的应用。