[发明专利]降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法有效

专利信息
申请号: 201611106424.1 申请日: 2016-12-06
公开(公告)号: CN106749912B 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 李正辉;王江波;胡敏杰;高浩其;房江华;杨建平;王志强;陈斌 申请(专利权)人: 宁波工程学院
主分类号: C08F232/08 分类号: C08F232/08;C08F218/08;C08F222/40;C08F4/70
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 张一平
地址: 315211 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及到一种降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法,其特征在于该催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中,将二茂镍和配体溶解于第一溶剂中,在190~210rpm下,滴入四异丙氧基钛,滴完后在20‑50℃下同样搅拌速率下恒温搅拌20‑50分钟,即得镍‑钛络合物催化剂;取降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮的反应釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的镍‑钛络合物催化剂,在一定温度和压力下反应;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物。
搜索关键词: 醋酸乙烯酯 降冰片烯 三元共聚 苯基马来酰亚胺 催化剂 钛络合物催化剂 四异丙氧基钛 三元共聚物 第二溶剂 第一溶剂 惰性氛围 恒温搅拌 配体溶解 三口烧瓶 乙醇溶液 乙醇洗涤 抽真空 二茂镍 反应釜 充氮 滴入 制备 盐酸 溶解
【主权项】:
1.降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚方法,其特征在于所使用催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中,将二茂镍和配体溶解于第一溶剂中,在190~210rpm下,滴入四异丙氧基钛,滴完后在20‑50℃下同样搅拌速率下恒温搅拌20‑50分钟,即得镍‑钛络合物催化剂;所述二茂镍与所述配体的摩尔比为1∶10~10∶1,所述二茂镍与所述四异丙氧基钛的摩尔比为1∶10~10∶1;所述配体选自8‑羟基喹啉、α,α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉或乙酰基丙酮;所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述第一溶剂的用量与所述二茂镍、四异丙氧基钛和配体三者总量的比例为10毫升:0.003~0.030摩尔;按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮的反应釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的镍‑钛络合物催化剂,在30~100℃下,0.1‑2MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物;所述镍‑钛络合物催化剂的用量按催化剂中二茂镍的量计为降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N‑苯基马来酰亚胺三者总重量的0.01%‑1.0%;所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升。
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