[发明专利]降冰片烯类、四氟乙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法

摘要

本发明涉及到一种降冰片烯类、四氟乙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法，其特征在于：在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中，将双(三环己基磷)二氯化钯和配体溶解于第一溶剂中，得到混合溶液；在150‑250rpm下，将四异丙氧基钛滴入所述混合溶液中，滴完后在30‑50℃下继续搅拌30‑50分钟，即得钯‑钛络合物催化剂；取降冰片烯类单体、四氟乙烯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的钯‑钛络合物催化剂，在一定温度和压力下反应；将反应得到的产物倒入盐酸乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、四氟乙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物。

主权项

1.降冰片烯类、四氟乙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚方法，其特征在于所使用的催化剂的制备方法如下：在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中，将双（三环己基磷）二氯化钯和配体溶解于第一溶剂中，得到混合溶液；在150‑250rpm下，将四异丙氧基钛滴入所述混合溶液中，滴完后在30‑50℃下继续搅拌30‑50分钟，即得钯‑钛络合物催化剂；所述双（三环己基磷）二氯化钯与所述配体的摩尔比为1∶12~12∶1，所述双（三环己基磷）二氯化钯与所述四异丙氧基钛的摩尔比为1∶12~12∶1；所述配体选自8‑羟基喹啉、α，α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉或乙酰基丙酮；所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮；所述溶剂的用量与所述双（三环己基磷）二氯化钯、四异丙氧基钛和配体三者总量的比例为10毫升：0.003～0.030摩尔；按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、四氟乙烯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的钯‑钛络合物催化剂，在30~120℃下，0.1‑4MPa压力下反应1~6小时；将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、四氟乙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物；所述钯‑钛络合物催化剂的用量按催化剂中双（三环己基磷）二氯化钯的量计为降冰片烯类、四氟乙烯和N‑苯基马来酰亚胺三者总重量的0.01%‑2.00%；所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮；各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔：20毫升。