[发明专利]原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法

摘要

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法。原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法，包括如下步骤（1）三臂引发剂的合成；（2）三臂星形PS的合成。本发明采用ATRP法制备了以TMP为核的三臂星形PS，所得产物的数均分子量为2700~9460，符合预期；多分散性指数仅为1.01~1.05，具备活性聚合特征。

主权项

原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）三臂引发剂的合成在100 mL烧瓶中先加入0.6708 ~0.698g的三羟甲基丙烷和10 ~12mL 四氢呋喃，再加入2.9 ~3.0mL三乙胺，于冰水浴中不断搅拌下，滴加溶于4~5 mL 四氢呋喃的2‑氯丙酰氯1.45~1.5 mL，滴加完毕后，继续搅拌22~24 h，反应结束后，抽滤除去沉淀，收集滤液并经旋转蒸发得到粗产物，经柱层析得三臂引发剂；（2）三臂星形PS的合成H型管的一侧放入10~12 mg CuCl催化剂、1~2mL DMF溶剂，另一侧放入126~128微升苯乙烯、8.1 ~8.5mg上述合成的三臂引发剂和1~2 mL DMF溶剂，在氮气氛围下搅拌12~15 min，经2次冷冻‑抽真空‑解冻后，在CuCl管侧注入33微升N，N，N，，N，，N，，‑五甲基二乙烯基三胺，反应13~15 min，然后在氮气保护下将H型管两侧的溶液混合，再次冷冻抽真空后，将H型管油浴反应，除铜，在甲醇中沉淀3次，真空干燥得到白色固体，即得星形聚苯乙烯。