[发明专利]Li4Ti5O12/石墨烯复合材料和制备方法及其负极和应用

摘要

本发明涉及一种Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合材料及其制备方法。采用高温高压诱导Li₄Ti₅O₁₂纳米颗粒在石墨烯片上的取向附着生长。此方法不仅可以保持Li₄Ti₅O₁₂颗粒的纳米化，保证Li₄Ti₅O₁₂与石墨烯的充分接触，而且Li₄Ti₅O₁₂晶粒暴露(111)晶面，这些特征能同时保证良好的电导率和质子传导效率，从而得到较高的倍率性能和循环性能。Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合材料可作为负极材料应用于锂离子容器和锂离子电池。

主权项

1.一种Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合材料，其特征为：在石墨烯片上钛酸锂纳米晶粒（111）晶面面向远离石墨烯片表面的方向取向附着生长，暴露（111）晶面，表面生长有钛酸锂纳米晶的石墨烯片间相互交织，构成互联的结构，形成三维导电网络；该Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合材料采用高温高压诱导Li₄Ti₅O₁₂纳米颗粒在石墨烯片上的取向附着生长，具体包括如下步骤：(1)按钛元素和锂元素物质的量的比例为5:4称取钛源和锂源，并将其分别溶于溶剂中，得到浓度分别为0.01 mol/L饱和溶液；(2)将氧化石墨烯溶解于溶剂中，得质量浓度为 0.01‑20%的溶液，超声0.1~24 h；氧化石墨烯的质量是产物Li₄Ti₅O₁₂的0.1~5 wt%；(3)将含有钛源的溶液逐滴加入步骤（2）的氧化石墨烯溶液中，并搅拌0.1~24 h，形成混合液；(4)称取一定量草酸，将其溶于溶剂中，配成溶液；草酸溶液的浓度为0.01 mol/L草酸饱和浓度；草酸与锂源的质量比为0.1:1~10:1；(5)将步骤（1）配制的含有锂源的溶液和步骤（4）配制的草酸溶液依次加入步骤（3）中的混合液中，充分搅拌，得到混合溶液；(6)将步骤（5）得到的混合溶液用质量浓度为1~25%的浓氨水调节pH至5~7，然后将该混合溶液于20~100℃搅拌，除去其中的水分，形成干凝胶，最后将干凝胶磨成粉末；(7)将步骤（6）得到的粉末在惰性气氛下，煅烧压力为2~10 MPa表压，温度为900~1000℃的条件下反应0.1~24 h，得到Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合材料。