[发明专利]从草酸钍中提纯制备核纯四氟化钍的方法

摘要

本发明提供一种从草酸钍渣中提纯制备核纯级四氟化钍的制备方法，其包括如下步骤：(1)草酸钍碱转化后硝酸溶解；(2)双氧水还原四价铈、低浓度TBP萃取铀和高浓度TBP萃取钍：(3)四氟化钍沉淀和脱水。本发明从草酸钍渣转化、提取、制备四氟化钍的一整套工艺方法，制备获得的四氟化钍满足熔盐堆用原料标准，实验转化能力达到公斤级水平，生产能力易于扩大。

主权项

1.一种从草酸钍中提纯制备核纯四氟化钍的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)草酸钍碱转化后硝酸溶解称取草酸钍原料加水造浆，加入氢氧化钠，草酸钍原料与氢氧化钠的加入量摩尔比为1：(4～12)，温度60～110℃，保温时间0.5～5小时，料浆过滤获得氢氧化钍固体，然后向过滤后的固体加入硝酸溶解，硝酸的加入量控制在溶解反应后所得溶解液中硝酸浓度在0.5～5mol/L；然后过滤获得硝酸钍溶液，溶液中硝酸钍浓度为80～150g/L；所述的称取草酸钍原料加水造浆，加入氢氧化钠，碱加入量为理论量的105％～300％；(2)加入双氧水、低浓度TBP萃取铀和高浓度TBP萃取钍：向步骤(1)所得硝酸钍溶液中加入双氧水，每升Th(NO3)4溶液中加入的H2O2量为10～200mL ，得到Th(NO3)4原料液；然后采用体积比为2％～10％TBP‑煤油对Th(NO3)4原料液进行提铀萃取，水油两相比为1：(0.9～1.1)；然后对萃取所得水相用体积比为25％～40％TBP‑磺化煤油逆流萃取，水油两相比为1：(0.9～1.1)，然后对饱和有机相用3.5～5mol/L硝酸进行洗涤，之后用50～60℃去离子水进行反萃取，得到纯净的硝酸钍溶液；(3)四氟化钍沉淀和脱水：在搅拌下向步骤(2)纯化后的硝酸钍溶液中加入氢氟酸，反应温度为50～95℃，氢氟酸加入摩尔量为硝酸钍摩尔量的4～5倍，陈化15～30min后过滤,得到含水四氟化钍滤饼；含水四氟化钍滤饼在惰性气体保护下在温度150～250℃干燥1.5～4小时脱去吸附水，在温度440～650℃煅烧10～60min脱除结晶水得到含水量<0.05％的四氟化钍成品。