[发明专利]一种β-磷酸三钙纳米涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种β‑磷酸三钙纳米涂层的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）将分散剂加入钙源溶液中搅拌均匀，滴加磷源溶液后，继续搅拌，陈化，过滤后洗涤，冷冻干燥，煅烧，制得β‑磷酸三钙粉体；（2）将制备好的β‑磷酸三钙粉体加入乙醇中，球磨，静置，配制稳定的β‑磷酸三钙悬浮液；（3）以金片为工作电极，铂电极为对电极，β‑磷酸三钙悬浮液为电解液，电极间施加直流电，在金片表面电泳沉积得到所述β‑磷酸三钙纳米涂层。本发明方法避免了高温过程引起的相变和脆裂，且增强了基底金属与β‑磷酸三钙纳米涂层的结合力，节约了能源，并可通过控制电泳沉积的电场强度和时间控制β‑磷酸三钙纳米涂层的粗糙度。

主权项

1.一种β‑磷酸三钙纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）β‑磷酸三钙粉体的制备：将分散剂加入钙源溶液中搅拌均匀，强烈搅拌下，滴加磷源溶液；滴加完毕后，继续搅拌，陈化，过滤后洗涤，冷冻干燥，煅烧，得到β‑磷酸三钙粉体；所述分散剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量为6000g/mol；所述聚乙二醇的用量为钙源溶液中水质量的1.5%；所述钙源溶液为Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液，Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液的浓度为0.45mol/L；所述磷源溶液为(NH₄)₂HPO₄溶液，(NH₄)₂HPO₄溶液的浓度为0.5mol/L，磷源溶液在滴加前采用氨水调节pH至9.0；所述钙源溶液和磷源溶液的用量满足摩尔比Ca/P为1.5；所述继续搅拌的时间为10h；所述陈化的时间为2天；所述洗涤是用去离子水洗涤至洗涤液呈中性；所述煅烧是在800℃煅烧3h；（2）配制β‑磷酸三钙悬浮液：将制备好的β‑磷酸三钙粉体加入乙醇中，球磨，静置，得到稳定的β‑磷酸三钙悬浮液；所述球磨的时间为12h，球磨的转速为774 r/min；所述静置的时间为6h；所述β‑磷酸三钙悬浮液的浓度为1wt%；（3）电泳沉积β‑磷酸三钙纳米涂层：以金片为工作电极，铂电极为对电极，β‑磷酸三钙悬浮液为电解液，在电极间施加直流电进行电泳沉积，电泳沉积结束后取出金片，在无水乙醇中超声处理，洗掉表面结合不牢的颗粒，在金片表面得到所述β‑磷酸三钙纳米涂层；所述直流电的电场强度为25 V/cm~100V/cm；所述电泳沉积的时间为1‑10min。