[发明专利]超低残余单体含量的聚丙烯酰胺的共聚合制造方法

摘要

超低残余单体含量的聚丙烯酰胺的共聚合制造方法，包括如下步骤(1)在聚合釜内加入5方的去离子水，加入丙烯酰胺与丙烯酸的混合物2000‑4000kg，其中，丙烯酰胺占混合物总量的5‑95％，余量为丙烯酸，釜温控制在0‑15℃，再在溶液中加入氢氧化钠55‑2110kg，调节溶液pH 6‑9，釜温3‑10℃，加入助剂，混合搅拌制成反应液，然后将反应液转移到聚合釜内；(2)向聚合釜内通入氮气30分钟，再向聚合釜内加入引发剂，引发剂为是偶氮溶液、氧化剂溶液、还原剂溶液，继续通氮气至反应液转稠密闭聚合釜，反应时间为4‑10小时，反应液自然升温；(3)挤出、造粒同时加残余单体反应去除剂，(4)干燥、粉碎、筛分包装成品。该发明可提高单体转化率和降低残余单体含量，降低生产成本。

主权项

超低残余单体含量的聚丙烯酰胺的共聚合制造方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)、配制聚合溶液：聚合釜内加入5方的去离子水，加入丙烯酰胺与丙烯酸的混合物2000‑4000kg，其中，丙烯酰胺占混合物总量的5‑95％，余量为丙烯酸，釜温控制在0‑15℃，再在溶液中加入氢氧化钠55‑2110kg，进行中和，补加去离子水，配制成浓度为20‑40％的溶液，调节溶液pH 6‑9，优选的控制在6.5‑8范围内，釜温3‑10℃，加入助剂，混合搅拌制成反应液，然后将反应液转移到聚合釜内；(2)、聚合：打开氮气开关向聚合釜内通入氮气，充氮量为30‑60m3每小时，充氮30分钟，聚合釜温度0‑15℃，再向聚合釜内加入引发剂，引发剂依次为是偶氮溶液、氧化剂溶液、还原剂溶液或为氧化剂溶液、还原剂溶液，进行聚合反应，各引发剂加入的时间间隔为5‑10分钟，加完后继续通氮气至反应液转稠，停止通氮气，密闭聚合釜，聚合反应时间为4‑10小时，反应液自然升温；(3)、挤出、造粒同时加残余单体反应去除剂:当反应液自然升温到峰温后，此时反应液已转变为胶体状，向聚合釜内通空气加压，将胶体状产物从釜底挤出同时经设在釜底的造粒机造粒，在造粒机出口处，向胶体颗粒上喷洒浓度为40‑60％的残余单体反应去除剂水溶液，加入量为胶体重量的1‑5％；(4)、干燥、粉碎、筛分包装成品：将造粒后的胶体输送至流化床进行干燥，干燥后的颗粒经粉碎筛分后包装成为具有超低残余单体含量的聚丙烯酰胺成品；所述的助剂是尿素、无机盐、硫脲、乙二胺四乙酸二钠的混合物，或尿素、无机盐、乙二胺四乙酸二钠的混合物，其中尿素的加入量为丙烯酰胺与丙烯酸聚合单体总重量的1‑10％，无机盐的加入量为丙烯酰胺与丙烯酸单体总重量的1.67％‑2.5％，乙二胺四乙酸二钠的加入量为烯酰胺与丙烯酸单体总重量的0.1‑2％；硫脲的加入量为烯酰胺与丙烯酸单体总重量的0.1‑5％；所述的引发剂是氧化还原加偶氮的复合引发体系或氧化还原引发体系，其中，氧化剂为过硫酸盐、过氧化氢、叔丁基过氧化氢其中的一种，氧化剂的加入量为丙烯酰胺与丙烯酸单体总重量的0.0001％‑0.1％，用10‑20升水溶解；所述的还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、亚铁盐其中的一种，还原剂的加入量为丙烯酰胺与丙烯酸单体总重量的0.0001％‑0.1％，用10‑20升水溶解；所述的偶氮选自偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐其中的一种，加入量为丙烯酰胺与丙烯酸单体总重量的0.0013％‑1％，根据其种类不同，取10‑20升水或有机溶剂溶解；所述的残余单体反应去除剂选自亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、二乙胺中的一种。