[发明专利]一种多级介孔二氧化硅消光剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种多级介孔二氧化硅消光剂的制备方法，属于消光剂制备技术领域。本发明利用超声清洗稻壳，经干燥后粉碎成稻壳粉，再利用混合酸液氧化稻壳粉，经静置分层除杂后将下层沉淀物水洗干燥，制得含硅蛋白的白色粉末，随后利用浓盐酸酸化表面活性剂十二烷基肌氨酸钠形成油相，通过改变反应条件使其自发乳化而释放，再加入白色粉末与正硅酸乙酯，反应生成多级结构的二氧化硅，再经陈化洗涤后，煅烧去除表面活性剂和催化剂中的有机质等杂质，制得多级介孔二氧化硅消光剂。本发明的有益效果是：本发明二氧化硅消光剂具有较好的结构性，比表面积达435～462m2/g，且孔道大小均一；使用过程中无结构破坏现象发生，具有较好的透明性。

主权项

一种多级介孔二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g稻壳，倒入盛有600～800mL去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于超声振荡仪，于频率为35～40kHz条件下，超声处理20～30min，过滤，收集稻壳，并将稻壳置于烘箱中，于温度为60～70℃条件下，干燥3～5h，再将干燥后的稻壳倒入粉碎机中，粉碎后过60～80目筛，得稻壳粉；（2）依次将100～150mL混合酸液，30～50g上述所得稻壳粉倒入带搅拌器的三口烧瓶中，于转速为300～400r/min条件下，搅拌反应30～45min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，于温度为58～60℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应36～48h，所述混合酸液是由质量分数为65%硝酸，质量分数为98%硫酸及质量分数为70%高氯酸按体积比10:2:1混合而成；（3）待反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，静置分层，收集下层白色沉淀物，并用去离子水洗涤至中性，再将白色沉淀物转入真空干燥箱，于温度为55～60℃条件下干燥6～8h，再经研钵研磨后，得白色粉末；（4）在带搅拌器的四口烧瓶中，依次加入30～50g十二烷基肌氨酸钠，2～3L去离子水，调节搅拌转速至800～1000r/min，搅拌混合10～15min后，再在搅拌状态下，通过滴液漏斗将10～15mL质量分数为37%盐酸滴加至四口烧瓶中，控制滴加时间为5～10min，待滴加完毕，搅拌反应45～60min，随后在搅拌状态下，向四口烧瓶中依次加入6～8g硅烷偶联剂KH‑560，80～100g正硅酸乙酯，0.8～1.2g上述所得白色粉末，继续搅拌反应30～45min；（5）待反应结束，将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，随后将烧杯置于水浴锅中，于温度为70～80℃条件下静置3～5天，再采用真空抽滤机趁热抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，收集干燥后的滤饼，并转入马弗炉中，于温度为500～550℃条件下煅烧3～5h，待随炉冷却至室温，出料，研磨，即得多级介孔二氧化硅消光剂。